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铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测一、试剂硫硝混合酸,硫酸50ml,硝酸8ml,慢慢加入水中,稀释至1000ml。过硫酸铵溶液:15%(不超过三天)过氧化氢:3%钼酸铵溶液:5%草酸溶液:5%硫酸亚铁铵溶液:6%(1000ml溶液中加硫酸5ml)硝酸铋——钼酸混合液:称硝酸铋4克,溶于100ml硝酸中,加适量水溶液解后,加钼酸铵(5%)120ml,用水稀释至1000ml。抗坏白酸:1%称10克抗坏血酸;0.3克EDTA溶于水中,稀释至1000ml(不超过三天)。定锰混酸:0.4%,称硝酸铋4克溶于水中,加硝酸40ml,用水稀释至1000ml。磷酸:(1+1)尿素溶液10%(用时配制)亚硝酸钠溶液0.5%二苯基碳酰二肼溶液0.5%:称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中,加入二苯基碳酰二肼0.5克,溶解后冷却,贮于棕色瓶中。中性红指示剂0.1%乙醇溶液。氨水(1+1)双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液(0.05%),称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液(1+1)中,以水稀释至1000ml。柠檬酸铵溶液50%。碘溶液0.1N,称取碘12.7%g,碘化钾25g,用少量水溶解后定容1000mL。氨性丁二酮肟0.1%,称取丁二酮肟1g溶解于500mL氨水中,以水稀释至1000mL。草酸溶液10%。变色酸溶液3%,称取变色酸3g,无水亚硫酸钠0.5g,以少量水溶解后,以水稀释至100mL,过滤于棕色瓶中。二、操作步骤:称取试样0.5000克于200毫升锥形瓶中,加硫硝混合酸85毫升,及过硫酸铵溶液(15%)8毫升,加热至近沸的温度使试样溶解完全。再加过硫酸铵(15%)8毫升,煮沸2分钟,使氧化完全至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氨(3%)3~5滴,使溶液中二氧化锰沉淀还原,继续煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢后,流水冷却至室温,移入250毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀、过滤为母液。1、硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中,加钼酸铵(5%)2毫升,放入沸水浴中水浴30秒钟,取下滴加草酸(5%)5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亚铁铵溶液(6%)2.0毫升,摇匀后,注入1cm比色杯中,于波长650nm,以水作参比测量吸光度及百分含量。2、磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸铋—钼酸铵混合溶液15.0毫升,抗坏血酸(1%)10.0毫升,摇匀.放置数分钟后,注入2厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。3、锰的测定——过硫酸银盐光度法吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10.0毫升,定锰混酸5.0毫升,摇匀。放置几分钟后,注入2-3厘米比色杯中,于波长530nm处,以水作参比,测量其吸光度及百分含量。4、Cr铬的测定吸取锰的显色液10.00ml置于50ml量瓶中,加水10ml,加热煮沸2分钟后冷却,加入磷酸(1+1)4ml,尿素溶液(10%)5ml,滴加亚硝酸钠溶液(0.5%)使高价锰还原,以水补充体积约40ml,准确加入二苯基碳酰二肼溶液(0.5%)2.00ml,以水稀释至刻度摇匀,1分钟后以水为参比2cm比色杯,530nm处测吸光度及含量。5、Cu铜的测定吸取母液10.00ml置于50ml另瓶中,加入柠檬酸铵溶液(25%)5ml,加水约10ml,中性红指示剂(0.1%)1滴,用氨水(1+1)调节至溶液由红变黄,并过量3ml;加BCO溶液(0.05%)10.00ml,以水稀释至刻度摇匀。放置5分钟后以水为参比,用2cm比色杯,600nm处测吸光度及含量。Mo钼的测定:试剂:硫酸——硫酸钛溶液:称取硫酸钛1.5克溶于65ml硫酸(ρ1.84)中,再边搅拌边倾入435ml水中。硫氰酸钠溶液10%。氯化亚锡溶液10%:称取氯化亚锡10克加入盐酸(ρ1.19)10ml,加热溶解,冷却。以水稀释至100ml,用时配制。钼显色液:硫酸——硫酸钛溶液、硫氰酸钠(10%)、氯化亚锡溶液(10%),各100ml,加入高氯酸(ρ1.67)10ml,同时混合。操作步骤:吸取母液20.00ml置于150ml锥形瓶中,加入钼显色液30.00ml,摇匀,放置10~15分钟,以水为参比,2cm比色杯,500nm处测吸光度及含量。Ni的测定操作步骤:吸取母液20.00ml置于50ml量瓶中,加入柠檬酸铵溶液(50%)5ml,碘溶液(0.1N)2.5ml,氨性丁二酮肟溶液(0.1%)10ml,以水稀释至刻度,摇匀。1min后以水参比,用1cm或2cm比色杯,于530nm处测量其吸光度。Ti的测定操作步骤:吸取母液20.00m