钾离子电极指导手册 - 天河部落.doc
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美国PASCO钾离子电极指导手册科艺仪器有限公司-广州电话:020-81082921;传真:020-81083901;Http:www.anpico.com钾离子电极指导手册型号:CI-6733安全建议:接触化学药品的时候,请使用防护眼镜和手套!介绍:PASCO钾离子电极能迅速、简单、准确以及经济地测量液体溶液中钾离子的浓度。测量原理:在钾离子电极的感应块里有一个离子交换装置。该感应块含有内部填充液,填充液和粘结在电极底部的含有选择性钾离子交换装置的膜接触。当膜和含有钾离子的溶液接触时,在膜的两端就会出现电极电压。该电极电压以恒定的参考电压为基准,用PASCO离子选择放大器和数据采集器来测量,其大小和溶液中自由钾离子的浓度有关。知道了电极电压,根据下面的能斯托方程可以知道钾离子的浓度:在上式中:E:所测量的电极电压;E。:参考电压(为常数);S:电极斜率(大概56mV/10倍浓度);X:溶液中钾离子的活性。活性X代表了溶液中自由钾离子的有效浓度。钾离子的总浓度Ct包含了结合的离子的浓度Cb以及自由离子的浓度Cf。钾离子电极只对自由离子作出反应。自由离子的浓度是:活性X和自由离子的浓度Cf有关:(:活性系数)。活性系数和总离子强度I有关。总离子强度I的定义如下:在上式中:Cx:离子X的浓度;Zx:离子X的电荷;:溶液中所有离子的总和。在恒定的高离子强度的情况下,相对于所测量的离子浓度而言,活性系数是恒定的,而活性X直接和离子浓度成正比。为了使背景离子强度为一个恒定的高值,所以在样品和标准液中加入离子强度调节剂(ISA)。推荐用氯化钠NaCl作为钾离子的ISA。其他的溶液,只要所含有的离子不对电极的测量造成干扰,也可以作为ISA。强酸溶液(pH=0-2)和强碱溶液(pH=12-14)测量要复杂一些。因为样品中的氢离子和氢氧根离子的高运动性使得不可能用任何浓度的盐来屏蔽它们对电极电压的影响。所以在测量的时候,要用和样品pH范围相同的溶液来校准电极。装备已经包含的:钾离子电极;钾离子电极填充液;填充液移液管;所需要的:PASCOPS-2147;DataStudio软件;GLX数据采集器;半对数图纸(用于作校准曲线。用于低浓度的钾离子滴定时推荐用线性图纸);磁力搅拌器。需要的溶液:去离子水或者蒸馏水,用于制备溶液和标准液。离子强度调节剂,ISA,5MNaCl。制作方法:将1升的容量瓶装一半蒸馏水,加入29.2克试剂级氯化钠,温和地转动容量瓶,使氯化钠溶解。然后用蒸馏水加到刻度,盖好塞子,上下颠倒几次来混合溶液。在使用过程中,每100ml标准液或样本,添加2mlISA,这样,溶液的背景离子强度就是0.1M。该溶液的作用就是调节pH,并且使溶液保持恒定的背景离子强度。钾离子标准液,0.1MKCl。制作方法:将1升的容量瓶装一半蒸馏水,加入7.46克试剂级氯化钾,温和地转动容量瓶,使氯化钠溶解。然后用蒸馏水加到刻度,盖好塞子,上下颠倒几次来混合溶液。钾离子标准液,1000ppm钾离子。制作方法:将1升的容量瓶装一半蒸馏水,加入256ml0.1M标准液,温和地转动容量瓶,使氯化钠溶解。然后用蒸馏水加到刻度,盖好塞子,上下颠倒几次来混合溶液。常规准备电极准备:去电极顶端的橡皮帽。将覆盖填充孔的橡皮环滑下,填充电极填充液,使液面刚好低于填充孔。重新将橡皮环盖住填充孔。接电极到PS-2147。检查电极斜率(应该每天检查)在150ml的烧杯中,加入100ml蒸馏水和2mlISA。将烧杯放在磁力搅拌器上,温和地搅拌。开启Datastudi软件(或直接利用GLX图形显示),打开数字显示模式,开始监视数据。往下将电极伸入溶液中。用移液管添加1ml0.1M或1000ppm标准液,当读数稳定时,记录数字显示里的电压读数。再用移液管移取同样地标准液10ml到溶液中。电压地读数应该改变56+/-2mV(假定温度在20~25度)。如果读数差不在这个范围,请参考后面的“故障处理”部分。注意:电极斜率是这样定义的:当溶液浓度改变10倍时,电极电压的变化量就是斜率。测量关于测量的注意事项:1.为了保证测量结果的准确性,所有的样本和标准液都应该在同样的温度下,特别是环境温度。轻微的温度变化可能导致明显的测量误差。2.恒定的、温和的搅拌对保证准确的测量结果非常必要。由于磁力搅拌器会产生使温度改变的足够的热量,所以在烧杯和搅拌器中间放置隔热材料,如薄泡沫板,很有必要。3.每两次测量之间都用蒸馏水来淋洗电极,并吸干水珠。用干净的布或纸来避免交叉污染。如果电极反应很慢,则表示电极膜表明有污染。将电极头在蒸馏水中泡大约5分钟来清洁膜,然后淋洗电