有机合成实验实验的目的、要求实验项目实验1乙酸异戊酯的绿色合成主要试剂：异戊醇22ml（0.2mol）醋酐22.8ml（0.24mol）饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液无水硫酸镁实验步骤：在150ml的圆底烧瓶中加入22ml（0.2mol）异戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85℃水浴反应1.5h，冷却反应液，将反应液倒入分液漏斗中，静置分去水层，有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出，有机相为中性。分去水层后，有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯化钙溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥至溶液澄清，蒸馏，收集139～143℃馏分。计算收率。思考题：1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低，并说明原因。2、反应完后反应液为什么要分液？3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么？实验2苯胺的绿色合成实验2苯胺的绿色合成实验2苯胺的绿色合成实验3聚苯胺的合成实验3聚苯胺的合成主要试剂：36%浓盐酸苯胺过硫酸铵仪器：圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。实验步骤：用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol）搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h。结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤数次，最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。过滤，干燥至恒重。计算收率。思考题：1、聚苯胺导电的机理。实验4环氧树脂的合成实验原理：双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：试剂：环氧氯丙烷双酚A氢氧化钠苯去离子水实验仪器：三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴。实验步骤：加入苯60mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子（用pH纸及AgNO3溶液检查），分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。思考题：1、在环氧树脂制备过程中，氢氧化钠起到什么作用？2、环氧值的概念。3、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什么关系？实验5白乳胶的合成乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合产物——聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。试剂：醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，去离子水。实验仪器：三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴。1、在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250mL三口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60mL，去离子水30mL、OP-101g，搅拌均匀后加入醋酸乙烯10g，用水浴加热至65～70℃。2、称取0.3g过硫酸铵，用10mLH2O配成溶液，加5mL于反应瓶中，控温65~70℃，反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70℃）后，在70±1℃下滴加50g醋酸乙烯，约2～2.5h滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。3、单体滴加完毕后，缓慢升温至80℃以上，如在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。4、撒掉水浴，自然冷却到40℃，用NaHCO3水溶液调节pH=4～6，加入3g邻苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳。5、测固含量：取2克乳液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。思考题：1、乳化剂有哪些类型？各自的结构特点是什么？乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？2、反应结束后，加入碳酸氢钠溶液的目的是什么？实验6钛酸铅的制备