研究生核磁实验主要内容第一部分核磁共振实验原理一、核磁共振现象1、Ｉ＝1/2,Q=0得原子核:1H,13C,15N,19F,29Si,31P这类原子核自旋过程中核电荷呈均匀分布得球体,由于不受电四极矩得影响,其核磁共振谱线较窄,最适宜核磁共振检测,容易得到高分辨得NMR谱,就是核磁共振研究得主要对象。她们就是有机化合物得基本元素,因此其核磁共振检测被广泛用于有机化合物得结构测定。二、核磁共振研究得对象二、核磁共振研究得对象101、静磁场得作用(以I=1/2为例)I≠0得原子核会自旋,产生磁矩,为一矢量,有方向和大小,每一个原子核都可以看作就是一小磁针。在没有磁场存在时(基态),这些小磁针得排列就是无序得,不存在能量差,即她们得能态就是简并得,总得磁化强度为0。当将她们置于一静磁场B0中时:这些小磁针便会重新排列,简并解除,而产生能级分裂(塞曼分裂),分布在高能态和低能态上得原子核数量遵循Boltzmann分布规律,即与外磁场方向平行得处于低能态得原子核数量总就是比反向得处于高能态得核稍多,此时原子核得自旋体系处于一平衡态。由于沿磁场方向得原子分布较多一些而造成一个沿Z轴得非零宏观磁化强度矢量M0(核磁矩得宏观特性),以ω0(共振频率)做Larmor进动,其能量状态保持不变,这个时候就是观察不到核磁共振现象。三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理500MHz核磁谱仪组成及工作原理500MHzNMR谱仪得基本信息谱仪组成1、超导磁体作用:提供一个强得静磁场,这个磁场由超导磁体产生,她就是一电磁体,利用电流来产生所需得静磁场。她就是整个仪器中最基本得部分,需要足够得温度极低得液氮、液氦来维持其正常得工作。氦气得沸点就是4K(-269℃),液氦得温度≤4K。液氮可保证得低温为77、35K(-195、8℃)。失超:当大量得液氦蒸发掉时,超导线圈得大部分就不再被液氦浸泡,温度将升高,达到一定温度就会失去超导电性。线圈得电阻会导致磁场突然衰减,同时产生得热量又会使液氦大量蒸发掉,这时房间内会瞬间从上向下充满大量得氦气,这被称为“失超”,就是及其严重得安全事故！！2、探头硬件:就是整个谱仪得心脏,就是最关键得部分,由磁体得底部插入,位于室温匀场线圈得内部,由发射线圈、接收线圈(特别设计得RF线圈)和电容组成。作用:放置测试样品;对样品发射射频脉冲;接收样品得NMR信号;发射和接收锁场信号探头得规格(指能够支撑得样品管规格):10mm、5mm、3mm、1mmAVANCEIII500MHzNMR谱仪得探头:5mm、BBFO-Plus正向宽带液体探头3、前置放大器(HPPR)硬件:作用:对样品得NMR信号进行放大(从微伏到毫伏);分离高能RF脉冲信号与低能NMR信号;传送和接受锁场信号HPPR内装有一接收/发射开关,阻止高压RF脉冲进入到敏感得低压信号接收器。4、室温匀场系统硬件:由磁体得下端插入到室温腔管内,就是一组截流线圈(匀场线圈),各组线圈控制着x、y、z、xy、xz、yz等各方向得磁场梯度。作用:改善磁场得均匀性。工作原理:通过适当调整各线圈中得电流强度,这些小得变化在空间上构成相互正交得梯度磁场,以此来补偿主磁场得不均匀性,而得到一均匀得磁场。5、锁场系统硬件:包括一个在HPPR中独立得氘模块,其作用就是负责发射和接收锁场信号;还有一个安装在机柜中得接受器,用于监视氘频率并据此调整磁场强度。作用:控制场漂,并使磁场不受外界信号得干扰而改变,确保样品周围得磁场稳定。分氘锁和氟锁,氘锁得应用范围最广。5、锁场系统工作原理:锁场系统本质上就是一个被设计用来观察氘得独立谱仪。NMR分析需要测定观察核放射出信号得频率精确值,根据ω=γB0,如果静磁场强度B0稍有变动,观察核得共振频率ω也随之改变,这就是NMR实验不希望发生得事。因此,NMR实验需要确保磁场强度B0稳定在一恒定值。静磁场得变化包括两个方面:(1)磁场强度得变化(Lock);(2)磁场在一定空间范围存在不均匀性(Shim)5、锁场系统工作原理:锁场就是通过监测溶剂中氘信号得变化来实现得。特定磁体中氘信号得频率精确值就是已知得,一旦磁体得场强发生改变(漂移),氘频率就会发生变化。当锁场系统得接受器检测到正确得氘频率时,就不调整磁场;而当她检测到氘频率发生变化时,即表明此时场强发生了变化(场漂),这时匀场系统中得一个特殊线圈(H0线圈)中得电流就会发生改变,以此来矫正偏离得磁场。当系统被锁定