会计学教学目的与要求：主要内容§天然产物化学成分的预实验与提取研究天然产物化学成分的基本步骤一、天然产物化学成分的预实验2.选择合适的极性溶剂（相似相溶）适用于极性从小到大的预实验二、天然产物化学成分的系统分离对于水提取液，采用离子交换树脂将其分为碱、酸和中性三部分：三、提取天然产物的常用方法1、溶剂提取法及其原理比水重的有机溶剂：氯仿选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。4、各种溶剂提取法01溶剂罐02变频物料泵03快速渗漏机04流量计05渗滤液罐06可调试电加热水箱07热水泵08高效旋转薄膜蒸发器09浓缩液罐10冷凝器11冷却器12受却器13真空泵14控制柜连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。5、溶剂萃取法分以下几种情况6、强化溶剂提取的新方法超临界流体萃取SCFE超临界流体萃取的特点超临界流体萃取的应用超声波强化提取技术微波萃取技术酶法萃取技术水蒸气蒸馏法分馏法吸附法沉淀法升华法四、天然产物的分离与精制逆流分溶法逆流分溶法CCD法因为操作条件温和、试样容易回收,故特别适于中等极性、不稳定物质的分离。另外,溶质浓度越低,分离效果越好。但是,试样极性过大或过小,或分配系数受浓度或温度影响过大时则不易采用此法分离。易于乳化的萃取溶剂系统也不宜采用。色谱法分类:按流动相的分子聚集状态分类:GC、LC、SFC等按固定相的分子聚集状态分类:GSC、GLC、LSC、LLC等按操作形式分类:柱色谱法、平面色谱法、毛细管电泳法等按色谱过程的分离机制分类:分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法、毛细管电泳法等毛细管电色谱法（CEC）⑶根据物质的吸附性差别进行分离1物理吸附基本规律2极性及其强弱判断（3）大体上溶剂极性的大小可以根据介电常数(ε)的大小来判断。介电常数越大，则极性越大。一般溶剂的介电常数按下列顺序增大：环己烷（），苯（），无水乙醚（），氯仿（），乙酸乙酯（），乙醇（），甲醇（），水（）4.吸附柱色谱法用于物质的分离(2)硅胶、氧化铝吸附柱色谱,应尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解试样,以利试样在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。(3)洗脱用溶剂的极性宜逐步增加,但跳跃不能太大。实践中多用混合溶剂,并通过巧妙调节比例以改变极性,达到梯度洗脱分离物质的目的。(4)为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶、碱性物质则宜用氧化铝进行分离。(5)如液-液分配色谱中所述,吸附柱色谱也可用加压方式进行,溶剂系统可通过TLC进行筛选。5.聚酰胺吸附色谱法一般认为是通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。通常在含水溶剂中大致有下列规律:③分子中芳香化程度高者,则吸附性增强；反之,则减弱。如：（2）聚酰胺柱的洗脱6.大孔吸附树脂（4）洗脱液的选择四、根据物质分子大小差别进行分离（2）出柱顺序：按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。（4）凝胶的种类与性质交联葡聚糖的化学结构五、根据物质离解度不同进行分离2、离子交换树脂的结构及性质根据交换基团不同分为：①阳离子交换树脂强酸性（—SO3-H+）弱酸性（—COO-H+）②阴离子交换树脂强碱性[—N+（CH3）3Cl]弱碱性（—NH2及仲胺、叔胺基）色谱是研究并应用于分离分析领域的一门科学技术，比较公认的色谱定义是：由于物质的吸着程度不同，在外加流体的作用下引起微分的滞留作用的差异。根据移流相的不同，可分为气相色谱，液相色谱，超临界流体色谱。根据固定相的不同，分离机理的不同，再分为气液色谱、气固色谱、填充柱色谱、毛细管柱色谱，凝胶色谱、纸色谱、薄层色谱、毛细管电泳、逆流色谱及场流色谱（单相色谱）等。一、纸色谱//(1)下行法将供试品溶解于适当的溶剂中制成一定浓度的溶液。用微量吸管或微量注射器吸取溶液，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干，样点直径为2～4mm，点间距离约为～，样点通常应为圆形。将点样后的色谱滤纸上端放在溶剂槽内并用玻棒压住，使色谱纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。展开前，展开室内用各品种项下规定的溶剂的蒸气使之饱和，一般可在展开室底部放一装有规定溶剂的平皿或将浸有规定溶剂的滤纸条