实验二己二酸的制备一、实验目的1、练习并熟练掌握液体的搅拌、浓缩、过滤、重结晶等基本操作；2、了解KMnO4氧化环己醇制备己二酸的原理和方法。二、实验原理叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。环己酮是对称酮，在碱作用下只能得到一种烯醇负离子，氧化生成单一化合物，若为不对称酮，就会产生两种烯醇负离子，每一种烯醇负离子氧化得到的产物不同，合成意义不大。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(molwt)性状密度熔点(℃)沸点(℃)水溶解度(g/100mL)环己醇100.16无色液体0.924625.2161微溶于水高锰酸钾158.04斜方晶体2.703240易溶于水己二酸146.14单斜晶棱柱体1.360151易溶于水四、主要仪器名称、规格烧杯300ml150ml温度计滴管玻璃棒抽滤装置1套五、主要试剂、用量环己醇2.1ml（2g约0.02mol）KMnO48.5g（约0.053mol）10%NaOH溶液5ml浓HCl4ml活性炭NaHSO4（备用）六、实验步骤、现象记录步骤现象注释1在300ml烧杯中加入5ml10%NaOH溶液、8.5g研细的KMnO4粉末、50ml水，搅拌，溶解，插入温度计，在水浴中加热到40℃，滴加2.1ml环己醇并搅拌，控制滴加速度3～4滴每秒，温度在40～50℃得到紫红色的溶液加热过程中由紫色变为土褐色加NaOH是为了在碱性条件下，最终得到的是MnO2（Mn+）,容易除去。控制滴加速度是为了防止温度过高使碳键大部分断裂。2滴加完后继续搅拌2min，在电热套上小火加热5min左右。溶液微沸，颜色为褐色，有沉淀。沉淀是MnO23用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验滤纸上有棕色的一点及一圆形水环，水环上无紫色证明反应完全4趁热抽滤混合物，并用少量热水洗涤滤饼3次，滤液转入150ml干净的烧杯中，加4ml浓HCl，浓缩至20ml左右烧杯内壁有很多白色粉末加农HCl使溶液酸化，有利于己二酸的析出5冷却、结晶、抽滤、干燥、称重得到了白色粉末由于冷却时，把内壁上的粉末用玻璃棒洗到溶液中，且是骤冷，故无晶形6拆洗仪器八、产率计算：m理论=nM=2.0÷100.16×146.14=2.92g产率w=m实际÷m理论×100%=1.35÷2.92=46.23%九、思考题1、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度，其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行，若反应温度太高，产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。2.为什么有些实验在加入最后一个反应物前要预热，而开始滴加时却又不能滴加的太快？反应开始反而可以适当的加快加料速度，原因何在？答案：预热是为了提供一个适宜的反应条件；反应开始时速度较慢，若滴加速度过快，会使环己醇积聚，反应进行过程中又释放出大量的热量，不利于得到单一产物；反应开始后，反应速度较快，可以适当的加快滴加的速度，此时环己醇能及时的反应。