２１年第１０１９卷合成化学ＣｉｅｅＪｕｎｌｏｙｔｅｉｅｓｙｈｎｓｏｒａｆＳｎｈｔＣｈｍｉｔｃｒＶ１１ｏ．９，２１０１Ｎｏ１０―１０．，１９１第１，０期１９～１０１?研究简报?钯催化合成２（，．．２４二氟苯基）吡啶吴锋，杨委，王权，张珉，丁玉强２４２）１１２（江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡摘要：Ｉ（Ａ）为主催化剂，Ｐ为配体，－（）以＇Ｏｃ：ｄＰ２溴氯吡啶和２４－氟苯硼酸通过Ｓｚｋ偶联反应合成了２，－ｕｕｉ－（，．２４二氟苯基）吡啶，产率＞９％，０其结构经。ＭＲ，’ＭＲ和ＩＨＮＮＦＲ确证。关键词：ｕｕｉ联反应；Ｓｚ偶ｋ钯催化剂；吡啶；合成文献标识码：Ａ文章编号：０５１１（０１０－１９０１０－１２１）１０－２５０中图分类号：６３３０４．６Ｓｎｈｓｆ一２４Ｄｆｏｏｈｎ１ｐｒｄｎｙｔｅｉｏ（，一ｉｕｒｐｅｙ）ｙｉｉｅｓ２ｌｂｌｄｕ－ａａｙｅｙＰａｌｉｍｃｔｌｚｄａＷＵＦｎ，ＹＮｉＷＡＧＱａ，ＺＡＧＭｉ，ＤＮｕｑａｇｅｇＡＧＷｅ，ＮｕｎＨＮｎＩＧＹ―ｉｎ（ｃｏｌｈｍｃｌｎｔａｎｉｅｎ，ｉｇａｎｅｓｙＷｕｉ１１２ＣｉａＳｈｏｏＣｅｉａａｄＭａｒｌＥｇｅｒｇＪｎｎＵｉｒｔ，ｘ２４２，ｈ）ｆｅｓｉｎｉｎａｖｉｎＡｓａｔ２（，－ｉｕｒｐｅｙ）ｙｉｉｅｉｉｄｏｅ０ｗｓｓｎｈｓｅｙＳｚｋｃｏｓＣＵｂｔｃ：一２４Ｄｆｏｏｈｎ１ｐｒｎｙｅｖｒ％ａｙｔｅｉｄｂｕｕｉｒｓＯ―ｒｌｄｎｌ９ｚ―ｐｎａｔｎｏ－ｒｍ（ｒｃｌｒ）ｙｉｉｅｗｔ，－ｉｕｒｐｅｙｏｏｉｉｅｐｅｅｃｆａ―ｈｇｒｃｉｆｂｏｏｏｈｏｏｐｒｎｉ２４ｄｏｏｈｎｌｒｎｅｎｔｒｓｎｅｏｔｅｏ２ｄｈｌｆｂｈｃａｌｔｙｔｆｄＯｃ２Ｐｈ．ＴｅｓｕｔｒａｏｆｍｅｙＭＲ，ＦＮｎｙｓｍｏ（Ａ）／Ｐ３ｈｔｃｅｗｓｎｒｄｂＨＮｓｓｅＰｒｕｃｉＭＲａｄＩＲ．Ｋｅｗｏｄｙｒｓ：Ｓｚｋｒｓ―ｏｐｎａｔｎ；ＰａａｙｔｙｉｉｅｙｔｅｉｕｕｉｃｏｓｃｕＨｇｒｃｉｅｏｄｃｔｌｓ；ｐｒｄｎ；ｓｈｓｎｓ有机电致磷光发光材料是近十几年来颇受注目的一类具有高发光效率的有机电致发光材料，尤其是以金属铱配合物为代表的磷光发光材料更是备受关注¨。铱原子强烈的自旋偶合作用，】有效地促进了单线激发态与三线激发态的混杂，从而使该类磷光材料的内量子效率达到１０。０％衍生物都可以用这种方法合成。虽然ｌ的合成早有报道【，９但多采用（ｈＰｄ】Ｐ，）Ｐ这种对空气敏感的催化剂；以在空气中稳定的Ｐ（Ａ）催化ｄＯｃ为剂却鲜有详细报道。本文以ＰＯｃ为主催化剂，Ｐ，为配ｄ（Ａ）Ｐｈ体，一氯）２溴（吡啶和２４二氟苯硼酸通过Ｓｚｋ，一ｕｉｕ通过对环金属配体的改变或结构修饰，以容易可地得到从近紫外区到近红外区广泛可调的不同发光物质。而２（，．一２４二氟苯基）吡啶（）１作为目前较好的蓝色磷光材料的主配体，合成的双（，一４６二氟苯基吡啶一）啶甲酰合铱配合物制成电致发Ｊ吡Ｉｖ光器件后具有１％的优良外量子效率。０Ｊ钯催化的Ｓｚｋ偶联反应是合成联芳烃或ｕｕｉ杂芳烃化合物的高效便捷途径＿，８大多数吡啶Ｊ偶联反应合成了１Ｓｈｍ）产率＞９％，（ｃｅｅ１，０其结构经ＭＦＮＲ和ＩＨＮＲ，ＭＲ确证。通过使用（ｈ）ＰＰ３。ｄ和Ｐ（Ａ）／ｈＰ两ＰｄＯｃ２Ｐ３种催化剂的实验结果对比，现Ｐ（Ａ）／ｈＰ发ｄＯｃ：Ｐ也是利用Ｓｚｋ偶联反应合成１的高效经济催ｕｕｉ化体系；Ｐ（Ａ）／ｈＰ代替（ｈＰｄ成以ｄＯｃ２Ｐ３Ｐ３）Ｐ合１可降低成本、简化反应条件，有利于大规模生产。收稿日期：０００－６２１－８１基金项目：国家自然科学基金资助项目（０７０８２９１５）作者简介：吴锋（９４一，，，１８）男汉族四川自贡人，硕士研究生，主要从事光电材料的合成与性能研究。Ｅｍｉｗｆｇ０１＠ｓ－ａ：ｕｎ．８３ｉｌｅ．．ｎａ．ｔｏｍ通信联系人：丁玉强，教授，博士生导师，ｅ０１－３６９，－ａ：ｄｇｉｇａ．ｄ．ｎＴ１５０５２２０Ｅｍｌｙｉ＠ｊｎｎｎｅｕｃ．８ｉｎａ一ｌ０一１ＨＯ＼ｆ＞＝ｘ＋Ｘ＝ＣｒＢｒ１ｏ合成化学Ｖ１１．０１０９２１．Ｈｏ／Ｂ：、Ｆ２ｍ。．Ｎ２ｏｑ，ｔｕｎ，ＥＯ１Ｌａｃ３８．。ｅｅｔＨｌ赢丽盼１ＦＦ１实验部分１１仪器与试剂．２溴吡啶，一因此需要更加激烈的反应条件。但是在２氯吡啶与２，一氟苯硼酸的偶联反应中，．４二在没有提高反应温度、者延长反应时间、或或者增加催化剂用量的情况下，论是Ｐ（Ａ）／Ｐ无ｄＯｃ：Ｐｈ，ＢｕｅＶｎｅ０ｚｒｋｒａｃ０ＭＨ型核磁共振仪（Ｄ