第４０卷第１期ｌ２１０１年ｌ１月应用化工Ｖｏ．０Ｎｏ．１１４１ＡｐｉｄＣｈｍｉａＩｄｓｙｐｌｅｅｃｎｕｔｌｒＮＶ２ｌＯ．０１磺化硅胶催化合成２滴丁酯，１李书涛李玉文王俊，，（．１青岛农业大学化学与药学院，山东青岛２６０；．６１９２山东出入境检验检疫局，山东青岛２６０）６０１摘要：２４二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料，以，．磺化硅胶为催化剂，催化合成除草剂２４二氯苯氧乙酸正丁酯，－（，－２４滴丁酯）。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明，最佳反应条件为：化剂用量为催２，－４二氯苯氧乙酸质量的１４，（．％ｎ正丁醇）ｎ（，－：２４二氯苯氧乙酸）＝１：，０１回流时间为１０ｈ２４二氯苯氧乙酸．，，－正丁酯的收率为９．％。８７关键词：，－２４滴丁酯；催化合成；化硅胶磺中图分类号：Ｑ４７２Ｔ５．文献标识码：Ａ文章编号：６１―２６２１）１―１８Ｏ１７３０（０１１８２一３Ｃａａｙｉｙｔｅｉｆ２．－ｂｔｌｅｔｒｂｉｃｕｆｒｃａｉｔｌｔｓｎｈｓｓｏ４ＤｕｙｓｅｙｓｌａｓｌｕｉｃｄｃｉＬｈ―ｏ，ＩＹｅＷＡｕ／ＳｕｔＬｕｗｎ，ＮＧＪｎａ（．ｃｏｌｆｈｍｓｙａｄＰａｍｃ，ｉｓａｇｉｌｒｎｅｓｙＱ￣ｏ２６０，ｈｎ；１ＳｈｏｏｅｉｒｎｈｒａｙＱｎｄｏＡｒｕｔａＵｉｒｉ，ｉＣｔｃｕｌｖｔ＃ａ６１９Ｃｉａ２Ｓａｄｎｎｒ－ｘｓｅｔｎａｄＱａａｔｅＢｒａ，ｉｓａ６０１Ｃｉａ．ｈｎｏｇＥｔＥｉＩｐｃｏｎｕｒｎｎｕｅｕＱ￣ｄｏ６０，ｈ）ｙｔｎｉｉ２ｎＡｂｔａｔＳｌａｓｌｒｃａｉａｓｄａｅｃｔｌｓｒｓｎｅｉｏ４－ｕｙｓｅｏ２，?ｉｈｏｓｒｃ：ｉｃｕｆｉｃｄｗｓｕｅｓｔａａｙｔｏｙｔｓｓｆｉｕｈｆｈ２，Ｄｂｔｌｔｒｆｍ４．ｃｌ－ｅｒｄｒｐｅｏｙｃｔｃ（，－）ａｄｂｔｌｏｏ．ｈｆｃｆａｌｔｍｏｎｓｍｌｔｆｌｈｌｏｈｎｘａｅｃａｉ２４Ｄｎ―ｕｌｃｈ１Ｔｅｅｅｔｏｔｙｕｔ，ｏａｒｏｏｃｏｉｄｙａｓｃａｓａｒａｉａｏｔｃｄａｄｒａｔｎｔｎｔｅｐｏｕｔｙｅｄｗｓｉｖｓｇｔｄＴｅｏｔｍｏｄｔｎｒｌｗ：ｏａｉｎｅｃｏｍｅｏｒｄｃｉｌａｎｅｔａｅ．ｈｐｉｉｉｈｉｍｕｃｎｉｏｓｗｅｅａｆｌｓｉｓｏｏ１４．％ｃｔｌｓｂｓｄｏ４ｄｃｌｒｐｅｏｙｃｔｃｄｍｏａｔ４ｄｃｌｍｐｅｏｙｃｔｃｄｔａａｙｔａｅｎ２，－ｉｈｏｏｈｎｘａｅｉａｉ，ｌｒｉｏ２，－ｉｈｏｈｎｘａｅｉａｉｃｒａｏｆｃｏ凡ｂｔｃｈｌ：０ａｄｒａｔｎｔｅ１０ｈＵｄｒｅｏｔｍｃｎｉｏｓｔｅｙｌｆ，－ｕｙｅ―一ｕｙａｏｏ１１，ｎｃｏｍ．．ｎｅｐｍｕｏｄｔｎ，ｉｄｏ２４Ｄｂｔｓｌｌｅｉｉｈｔｉｉｈｅｌｔｒｗａ８．ｅｓ９７％．Ｋｅｒｓ２，一ｕｙｓｒａａｙｃｓｎｅｉ；ｓｉａｓｌｒｃｄｙｗｏｄ：４Ｄｂｔｌｅｔ；ｃｔｔｙｔｓｅｌｉｈｓｉｃｕｕｉａｉｌｆｃ２４滴丁酯即２４二氯苯氧乙酸正丁酯，，－，－属于高选择性激素型除草剂，广泛用于谷类、牧地及甘蔗园等防除１年生阔叶杂草－。２４滴丁酯除草剂对１，一Ｊ环境友好，具有残留期短和对人及其它生物低毒等剖特点，少产生耐药性，且使用价格便极并宜而且对灭生性除草剂草甘膦产生耐药性的杂引，草具有很好的杀灭作用，获得更加广泛的应ｊ将用，因此，究２４滴丁酯除草剂的合成具有重要研，．意义。丁酯的关键，也是研究的热点。ＭＡＺｌｇｌ。ｏｉ【’报ｆｏ１挖道，磺化硅胶（Ｓ）ＳＡ是一种新型固体酸催化剂，具有很好的催化活性，广泛用于催化酯化［环化、ａ―１、Ｍｎｎｈ应。赵玉芬¨ｉ反ｃ报道，ＳＳＡ催化Ｋｏｖｎｇｎｅｅａｅｌ反应，而且磺化硅胶廉价、易制备，对环境无污染，可以缩短合成反应的时间，操作简单，是一种新型的固体酸绿色催化剂，目前对磺化硅胶催化剂的应用研究方兴未艾。因此，本论文以磺化硅胶为催化剂，，２水条件下尝试合成２４滴丁酯，，一并对最佳反应条件氯苯氧乙酸与正丁醇以浓硫酸作催化剂进行酯化反进行探讨。应而得Ｊ用硫酸作催化剂，，虽价格低廉，催化活性高，但反应复杂、副产物多，后续处理麻烦，对设备腐蚀严重，有废酸排放造成环境污染等缺点。张伟目，前国内外合成２４滴丁酯大多采用２４二，一，一４二氯苯氧乙酸（，Ｄ和正丁醇为原料，一２４）一在回流分１实验部分１１试剂与仪器．报道，用硫酸氢钠催化合成２４滴丁酯，，一该法虽然克服了以上用浓硫酸作催化剂的缺点，但反应时间２４二氯苯氧乙酸、，一氯磺酸、硅胶均为化学纯；正丁醇为分析纯。长。选择新型酯化反应催化剂已成为合成２４滴，一收稿日期：０１０－０２１－１９Ａｖｃ０型核磁共振波谱仪；ｖｔ０红ｄａｅ０ｎ