无机化学 实验报告 实验__粗食盐的提纯.pdf
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实验报告姓名:班级:同组人:自评成绩:项目粗食盐的提纯课程:学号:一、实验目的1.掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3.学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO2-)。4除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO2-等生成难溶性化合物而被除去。4首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl溶液,使SO2-生成BaSO沉淀后,244再过滤除去BaSO。反应方程式:4Ba2++SO2-══BaSO↓44然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和NaCO溶液,使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、23Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:Ca2++CO2-══CaCO↓33Mg2++OH-+CO2-══Mg(OH)CO↓3223Ba2++CO2-══BaCO↓33三、仪器与试剂仪器:台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。1试剂:粗食盐,1mol/LBaCl,2mol/LNaOH,1mol/LNaCO,饱和(NH)CO,2mol/L2234224HCl,2mol/LHac,镁试剂I,pH试纸。四、内容及步骤1.粗食盐的提纯(1)粗食盐的称量和溶解用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。(2)除去SO2-离子把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入1mol/L4BaC1溶液,直至SO2-全部转化为BaSO沉淀。为了检查SO2-是否除尽,将烧杯从石棉2444网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC1溶液,2若不出现浑浊,则表示SO2-沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大4而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。(3)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL2mol/LNaOH和3mL1mol/LNaCO溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴NaCO2323溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加NaCO溶液,直至沉淀23完全。过滤,弃去沉淀。(4)除过量的CO2-离子用2mol/LHCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,3使pH为4~5。(5)浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干,弃去母液。(6)干燥与称量将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:2纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2.产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。(1)SO2-的检查在第一组溶液中,分别加入2滴2mol/LHCl溶液和2滴1mol/L4BaC1溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。2(2)Ca2+的检验在第二组溶液中,分别加入2mol/LHAc溶液2滴和饱和(NH)CO4224溶液3~4滴,比较两管中沉淀产生的情况。(3)Mg2+的检验在第三组溶液中,分别加入2滴2mol/LNaOH溶液和镁试剂3滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+存在,比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1.粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2.注意抽滤装置的安装和使用:(1)连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气,漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好接一安全瓶,再和水泵相连)。(2)抽滤时为防止滤纸被抽破,可用两层滤纸。(3)抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧