第１８卷２０６０４．第２期沈阳化上学院学报Ｖｏ．８Ｎｏ２１１．Ｊｎ．０４ｕ２０］ＯＵＲＮＡＬＯＦＳＨＥＮＹ，Ｎ（ｔｉｌＴＩｅＳＴＵＴＥＯＦ（ＨＥＩ、ＭＣＡＬＴＥＥＣＦＮＯＬＯＧＹ文章编号：１００４―４３（０４０６９２０）２―０９０７―０３甲氧基丙酮的合成杨桂秋，于春睿，于秀兰，宋艳玲，马鹏程（阳化工学院，辽宁沈阳１０４）沈１１２摘要：以甲醇和环氧丙烷为原料合成１甲氧基一一醇，宜的条件：一２丙适甲醇与环氧丙烷的摩尔比为５ｌＮａＨ用量０６ｇ环氧丙烷用量４）反应时间５ｈ，应温度６：；Ｏ．（５ｇ；反８℃，以过渡金属铂为催再化剂，氧水为氧化荆，１甲氧基一一醇液相氧化为甲氧基丙酮，适宜的条件：料质量分数双将一２丙原５％，氧水质量分数３％；氧水滴加速度５滴／ｉ；应时间２～３ｈ，，应温度８０双０双ａｒｎ反反０℃；两步反应的总收率＞９％，择性＞９％．０选６关键词：ｌ甲氧基一一醇；氧化；合成；甲氧基丙酮一２丙中图分类号：ＴＱ２２２４．文献标识码：Ａ甲氧基丙酮是一种性能优良的有机溶剂，被件比较温和．广泛用于油漆、日常清洗剂、料、织品等行业染纺中它也是合成农药的一种重要中间体，备１．制水泥的一种添加剂，可以用于低温保存器官还等。．资料报道，氧基丙酮的合成方法是：据甲首先以甲醇和环氧丙烷为原料，催化作用下，碱合成ｌ甲氧基一一醇；后在不同的催化剂作一２丙然用下，１甲氧基一一醇氧化或脱氢得到甲氧将一２丙基丙酮．合成路线为：其ｒＬＩ、对甲氧基丙酮的研究我国起步较晚且资料甚少，文以甲醇和环氧丙烷为原料合成１甲本一氧基一一２丙醇，以Ｐ／再ｔＣ为催化剂，氧水为氧双化剂，１甲氧基一一醇液相氧化为甲氧基丙将一２丙酮，法操作简单，于工业化生产．该易１实验部分１１主要原料．ＣＣＨ３Ｈ―ＣＨ，＋ＣＨＯＨ＼／ｏ甲醇，氧丙烷，氧化钠，双氧水，ｔＣ环氢Ｐ／『Ｈ］一催化剂．１２．实验方法ｃＨ３ｃＨｏｃｃＨ３ＣＣＨＯＨＨ３ＨＣＣ３｝ｏＨｏ１２１１甲氧基一一醇的合成．．．２丙ｃＨ３：ＨｏｃＣｌＨ３ｏ将１５ｇ的甲醇加入２０ｍＬ的三口瓶中，２５据查，化脱氢法所采用的催化剂是７％催８的Ｃｕ２％的ＣＯ３和少量的粘合剂组成的混Ｏ、０ｒ称量０５．．～１０ｇ的氢氧化钠固体颗粒，人甲放醇中，搅拌使其完全溶解，冷却至室温，量取４５ｇ环氧丙烷，倒人滴液漏斗中并缓慢滴加至三口瓶中，待滴加完毕（约３ｎ，大０ｍｉ）开始缓慢升温至回流，制温度在６控６～７０℃，应５ｈ然后停止反，合物，２０℃下反应，在８收率仅为４．％，择６５选性达９．％；化氧化法，双氧水为氧化９２催以剂，子的外围电子数为８１原～０的过渡金属作催化剂，应的转化率＞９％，择性＞８％，反５选４条稿日期：２００３―０９―０２反应，冷却、蒸馏，集１８２收ｌ～１０℃的馏分即为１甲氧基一醇，气相色谱分析归一含量为一２丙经作者简介：杨桂秋（９０，，宁盘锦人，士，师，要从事有机合成和药物中间体的研究１７一）女辽硕讲主沈阳化工学院学报２００４年?９．２％；６３经红外光谱分析其红外谱图与标准谱图一致．表２原料配比的影响１２２甲氧基丙酮的合成．．将１４ｍＬ的１甲氧基一一醇、及０５ｇ一２丙水．Ｐ／催化剂放入三口瓶中搅拌使之均匀混合，ｔｃ然后缓慢升温至８０℃，加３滴２ｍＬ双氧水（５滴／ｎ，加完毕后，应０．停止反应，ｍｉ）滴反５ｈ，冷却、滤，收Ｐ／过回ｔＣ催化剂，馏收集９～９蒸２４℃的馏分即为甲氧基丙酮的共沸物．分析：经共沸物中甲氧基丙酮的含量为７．８％；沸物脱８６共注：翠以环氧丙烷计．收原料配比对反应的收率产生了一定的影响，当甲醇与环氧丙烷摩尔比为５１时，：环氧丙烷完全转化为产物，时收率最高；此当配比降为４：１时，转化率降低，氧丙烷转化不完全，其环收率也随之降低；配比增为６１，当：时收率变化不大．２１３结构表征．．水后，再经气相色谱分析甲氧基丙