PAGE４北流市产品质量监督检验所（广西日用陶瓷产品质量监督检验中心）作业指导书文件编号第1版第0次修改第PAGE\*MERGEFORMAT１页液相色谱仪期间核查规程实施日期1.目的对LC-10Avp高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。2.范围适用于LC-10AvpE高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。3.依据3.1高效液相色谱系统说明书:3.2JJG705-90《液相色谱仪检定规程》4.点检条件环境条件4.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。4.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。4.1.3环境温度10~30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于85%。电源要求4.2.1电源电压：220±22V4.2.2电源频率：50±0.5Hz4.2.3UPS正常工作。4.3仪器与试剂4.3.1秒表，分度值小于0.1s4.3.2电子天平，最大称重200g，最小分度0.1mg。4.3.3容量瓶50ml4.3.4甲醇（色谱纯）4.3.5纯水5.技术要求和点检方法5.1泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。5.1.1技术要求流量设定值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，min251510允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%5.1.2点检方法按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按北流市产品质量监督检验所（广西日用陶瓷产品质量监督检验中心）作业指导书文件编号第1版第0次修改第PAGE\*MERGEFORMAT２页液相色谱仪期间核查规程实施日期式（1）、（2）计算SS和SR。SS=(Fm-Fs)/Fs×100%………………………………………...(1)SR=(Fmax-Fmin)/×100%……………………………………….(2)式中：SS----流量设定值误差，%Fm=（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；FS----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；SR----流量稳定性误差，%；Fmax---同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin---同一组测量中流量最小值，mL/min；----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。5.1.3注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。5.2定性、定量测量重复性的检查5.2.1技术要求：a.定性测量重复性误差（8次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（8次测量）RSD定量≤3.0%5.2.2点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。RSD定性（定量）=……………….(3)RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。5.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查5.3.1技术要求基线漂移≤1.0×10-4AU/h基线噪声≤1.0×10-5AU5.3.2点检方法设置紫外吸收波长254nm连接1V/AU档，满刻度吸光度单位为2伏特。流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，参比池为空气，开机待基线稳定后，记录10min，计算基线漂移和噪声。6.点检结果与处理6.1应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。6.2发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所《仪器设备维护程序》执行。6.3本仪器点检周期为半年。7.记录表格(见下页)液相色谱仪点检记录仪器型号室温制造厂相对湿度出厂编号检定员设备编号点检日期泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定柱温（℃）流动相密度ρFSFS1=t1=FS2t2=FS3t3=W1W2W2-W1(W2-W1)/ρFmSSSR定性定量测量重复性的检定试样名称浓度进样量流动相流量波长12345678平均RSD定性·定量保留时间峰面积紫外检测器性能检定型号波长范围基线漂移基线噪声