透射电镜样品制备3)薄膜试样:TEM得样品制备方法:2、2、2支持膜法常用得铜网直径为3mm,孔径约有数十μm1)要有相当好得机械强度,耐高能电子轰击;2)应在高倍下不显示自身组织,本身颗粒度要小,以提高样品分辨率;3)有较好得化学稳定性、导电性与导热性。常用得支持膜材料有:火棉胶、AC纸(醋酸纤维素膜)、碳等。上述材料除了单独能做支持膜材料外,还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜,以提高其强度与耐热性。镀碳后得支持膜称为加强膜。火棉胶:1%火棉胶+99%醋酸戊脂溶液。火棉胶膜制备:滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上,扩展开成一层薄膜,用Ф3mm铜网捞起、凉干。AC纸成分:12%颗粒状醋酸纤维素+88%丙酮。AC纸制备:将溶液均匀地倒在玻璃板上,形成一层薄膜,干后取下即可。粉末加入溶剂,在超声波振荡器上使之均匀混合;将粉末溶液滴在支持膜上;在真空镀膜机中镀膜(喷碳、金、Cr等)。2、2、3复型法12复型法①塑料一级复型碳一级复型②二级复型优点:1)制样简便;2)不破坏试样表面3)中间复型为塑料(较厚)较易剥离4)观察膜为碳膜,导电性好(如投影重金属)。缺点:几种复型得优缺点:复型法碳一级复型分辨本领最高,可达2nm(直接取决于复型本身得颗粒度),但剥离较难;塑料一级复型操作最简单,但其分辨本领与像得反差均较低,且在电子束轰击下易发生分解与烧蚀;塑料-碳二级复型操作复杂一些,其分辨本领与塑料一级复型基本相同,但其剥离起来容易,不破坏原有试样,尤其适应于断口类试样。二级复型照片二级复型照片③萃取复型从大块试样上,通过各种特殊方法,制备出能使电子穿过得薄区。(1)不引起材料组织得变化;(2)足够薄,否则将引起薄膜内不同层次图象得重迭,干扰分析;(3)薄膜应具有一定得强度,具有较大面积得透明区域;(4)制备过程应易于控制,有一定得重复性,可靠性。薄膜样品制备步骤:终减薄方法1)原理:将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品,当样品穿孔后,自动停机,获得中间薄,边缘厚,呈面窝状得TEM薄膜样品。薄膜样品制备原理:在一定得真空条件下,氩气在高压下发生电离,氩离子流以一定得入射角轰击样品,当离子得能量高于样品材料表面原子得结合能时,样品表层原子发生溅射。穿孔后,供观察。特点:成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属得样品制备,但耗时。(1)超声切片;(2)研磨;(3)挖坑;(4)离子减薄。GeneralStepsinTEMSpec、PrepTEMSamplePreparationTEMSamplePreparation