.XXXX环境检测第1版第0次修改作业指导书编制人：批准人：批准发布日期：标题：水质总氮操作考前须知作业指导书水质总氮的测定根本操作流程按照HJ636-2021水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进展，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的考前须知进展推荐指导。1.玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用〔1+9〕盐酸浸泡12h以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否那么也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。〔具体情况视各个实验室环境状况而定〕。2.实验用水及试剂的质量检验假设实验的空白值不够理想，那么需要对实验用水及试剂进展检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。(本实验室所使用水为超纯水，如没有超纯水机或担忧滤柱效果建议用娃哈哈纯净水进展试验验证)；过硫酸钾为最主要影响因素，当过硫酸钾氮含量超标时会严重影响空白值，空白吸光度超过0.3要优先考虑过硫酸钾影响，可选择进口高纯度过硫酸钾或自行重结晶提纯药剂，具体方法详见?过硫酸钾提纯作业指导书?。3.实验室环境要求实验室应保证清洁及通风顺畅，做总氮试验时应与水质氨氮的测定、大气氨的测定等实验分开。如实验室有条件可将整个实验在通风橱中进展。紫外分光光度计房间应远离卫生间〔厕所大气中氨含量很高〕，测量时应保持通风。4.试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。过硫酸钾的溶解速度非常慢，假设要加快溶解，绝对不能随便加热，最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于50℃，否那么过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再参加过硫酸钾溶解。假设两种药剂在一只烧杯中同时溶于水，氢氧化钠溶遇水放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。5.消解温度、压力的控制使用蒸气灭菌锅的实验室，消解时国标中要求到达规定温度压力后即开场计时，且温度为120℃-124℃，时间为30min。而本实验室经过一系列试验验证，消解温度控制在121℃，时间为50min，〔较国标有所延长〕这样测定结果最为理想。〔各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂〕灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。6.比色使用时考前须知该工程的测定涉及两个波长〔220nm和275nm〕，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。7.试验过程当试验标样及样品加完5ml碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进展消解〔加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开〕。消解冷却至室温，加1ml盐酸〔1+9〕定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进展质控。.精品..XXXX环境检测第1版第0次修改作业指导书编制人：批准人：批准发布日期：标题：过硫酸钾的提纯作业指导书由于过硫酸钾是水质总氮测定的最大的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购置国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进展提纯；也以直接购置进口试剂，如sigma的高纯度过硫酸钾〔本公司未进展验证〕。氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。1.溶解于1000mL广口玻璃瓶内加800mL超纯水，50℃水浴锅加热，然后逐渐参加碱性过硫酸钾，直至不能溶解为止。投加比例约为800mL水投加160g过硫酸钾。参加过硫酸钾需逐勺参加，溶完再加，此溶解过程较长。〔建议上午加热溶解，因为过硫酸钾高温会分解，超过50℃即有局部药剂分解，本实验室溶解温度一般控制在48.5-49.5℃〕2.结晶把上述完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进冰箱中结晶〔选用广口瓶应有盖，重结晶过程防止引入其他污染〕。同时用另一个广口瓶冰一瓶超纯水用于清洗。3.润洗重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的超纯水清洗几遍，结晶效果更好〔重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但构造很松散，用钢勺掏一掏就散开了，然后再用超纯水清洗〕。4.烘干洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干即可〔用广口瓶烘干比拟慢，可以转移到烧杯并盖上表面皿〕。整个烘干过程时间较长，应防止二次污染，也可用滤纸