水质总氮得测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1目得1、1了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮得原理1、2掌握水样消解得方法1、3了解总氮得来源1、4掌握紫外光度计得使用1、5掌握工作曲线得制作方法,区别工作曲线与标准曲线。2测定原理本方法适用于地面水,地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解得有机氮得总与。水体总氮含量就就是衡量水质得重要指标之一。过硫酸钾就就是强氧化剂,在６0℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:Ｋ2S2Ｏ8+H２Ｏ2KＨSO4+[O]分解出得原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CＯ(NＨ2)２代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下:ＣO（NH2)2+2HaOH+8[O]→２NaNO3+3H2O+CO2（ＮＨ4)２SO4＋4NａOH+8[O]2NaＮO3＋Na2SＯ４+6H2ＯＮaＮＯ2+[O］→NaNＯ３硝酸根离子在紫外线波长220nｍ有特征性得量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此,可分别于220与275ｎm处测出吸光度。A２20及A275按下式求出校正吸光度A：Ａ＝A220—2A275（1)按A得值扣除空白后用校准曲线计算总氮(以NO3—N计）含量。3试剂3、1无氮化合物得纯水３、2氢氧化钠溶液20.0ｇ／L:称取２、０氢氧化物(NaOＨA、R),溶于纯水中,稀释至100mｌ。３、3碱性过硫酸钾溶液称取４0ｇ过硫酸钾(K2S2０8Ａ、R)，另称取１5g氢氧化钠(NaOHA、Ｒ)溶于纯水中并稀释至1000ｍl,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。3、4盐酸溶液（1+9)量取１份HＣl(A、Ｒ）与9份水混合均匀。3、５硝酸钾标准溶液(以计),100mｇ/L:NＮO3硝酸钾（KNＯ３，A、R）在１0５—110℃烘箱中烘干3ｈ,于干燥器中冷却后,称取0.72１8g溶于纯水中，移至10０0mｌ溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。3、6硝酸钾标准使用溶液（以计),１0、0mg/LNNＯ3用硝酸钾标准溶液(3、5)稀释10倍而得,使用时配制。3、7硫酸溶液(Ｈ２SＯ4,A、R）ρ=1、８４3、８硫酸,(1+35)1体积硫酸(3、7)与35体积水混合均匀。4仪器与设备４、1紫外分光光度计及１0mm石英化色皿。４、2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1、1—１．4kg/cm2),锅内温度相当于12０—1４０℃。４、3具玻璃磨口塞比色管,２5ｍl。4、4纱布与棉线。5样品５、1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过２4小时。水样放置时间较长时，可在1000ml水中加入约0、5ml硫酸(ρ=1.８4ｇ/ｍl)，酸化到ＰH=2,并尽快测定。５、2试样得制备取样品（５、1）用氢氧化纳溶液(3、2）或硫酸溶液(3、８)调节至pH5—9。如果试样不含悬浮物按(6.１.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(６、1、３)步骤测定。6分析步骤6、１测定6．1.1用吸管取10、00ml试样(氮含量超过100μｇ时可减少取样量并加入纯水至１0ml)于干比色管中。6.１.2试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。a加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3、3）,上塞并用纱布与线包扎紧,以防弹出。b将盛有试样得比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到１、1—1.4kｇ/cm2,此时温度达1２0—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。c冷却至室温,取出比色管。ｄ加盐酸(3、４)１ml,用纯水稀释至标线,混匀。e移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸收度，并用(１)式计算出校正吸收度A。６.1.3试样含悬浮物时,先按上述6、1、2中a至d步骤进行。然后待澄清后,移取上述清液同6、１、2、e步骤测定。6、２空白试验空白试验除以１0ml纯水代替样品外,采用与6.1.２完全一致得步骤进行。空白试验得Ａ值不超过0、０３。6、3校准6.3.１工作曲线校准系列得配制a用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3、6)0、０、0、５0、1、00、２、50、5、00、７、５0、１0、00ml,加纯水稀释至１0、00ml。b按6.１.2a至e步骤进行测定。6、４工作曲线得制作标准溶液及空白溶液在220nm与２75nｍ处测得得吸收值按下列公式计算AS=AS220-2AS27５(2）Ab=Ab２2０-2Aｂ2７５（3)式中：AＳ２２0——标准溶液在２2