水样化验操作方法及实验室章程水样测验包括5个指标，按照一天测验一批水样的速度，一般第一天测验总氮TN、总磷TP两个指标，第二天处理硝氮XN、铵氮AN、可溶磷DP3个指标。其中，测总氮TN、总磷TP时，水样需要消解；硝氮XN、铵氮AN、可溶磷DP水样需要抽滤。总氮TN水样处理：静置，4OC下低温保存。试验准备：25ml试管，碱性过硫酸钾。TN标线(10mg/L)：硝态氮（KNO3）贮备液稀释10倍，即取10ml贮备液于100ml容量定容；10个标线分别取0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml，加纯水定容至10ml；一般要求使用时配制，且每一次的标线须保证是由同一批次的标准使用液配制。前处理：取10ml上层液，各个标线及水样都分别加入5ml碱性过硫酸钾。消解：124OC，50min；压力降为零时排气、开盖。后处理：将消解后的溶液静置、冷却，加1ml1：9稀酸，定容到25ml，混均。比色：220nm、275nm波长比色，要求标线的趋势线R2在0.99以上。TN相关试剂：a碱性过硫酸钾：（一般一次配制50ml）20g过硫酸钾，7.5g氢氧化钠溶于纯水中，于500ml容量瓶中定容。a碱性过硫酸钾：（一般一次配制1000ml）40g过硫酸钾，15g氢氧化钠溶于纯水中，于1000ml容量瓶中定容。b盐酸溶液(1+9)：（一般一次配制500ml）50ml盐酸缓慢溶于450ml纯水中，放于棕色广口玻璃瓶中贮存。总磷TP水样处理：静置，4OC下低温保存；试验准备：50ml试管，过硫酸钾，抗坏血酸，钼酸盐；P标线(2mg/L)：将10.0ml磷标准贮备液（磷酸二氢钾）转移至250ml容量瓶中定容，即得到P标准使用液；标线分别取用0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml标准使用液，用纯水定容到25ml；一般要求使用时配制，且每一次的标线须保证是由同一批次的标准使用液配制。前处理：取25ml上清液，各个标线及水样都分别加入4ml过硫酸钾。消解：120~122OC，30min；压力降为零时再排气、开盖。后处理：将消解后的溶液静置、冷却，定容到50ml，加入1ml抗坏血酸、2ml钼酸铵，混均。比色：700nm波长比色，要求标线的趋势线R2在0.999以上。TP相关试剂：a过硫酸钾，50g/L溶液：（一般一次配制500ml）25g过硫酸钾溶于纯水，于500ml容量瓶中定容。a过硫酸钾，50g/L溶液：（一般一次配制1000ml）50g过硫酸钾溶于纯水，于1000ml容量瓶中定容。b抗坏血酸，100g/L溶液：（一般一次配制500ml）50g抗坏血酸溶于纯水，于500ml容量瓶中定容，然后贮存在棕色广口玻璃瓶中，于冰箱中低温存，可长时间使用。c钼酸盐溶液：（一般一次配制500ml）硫酸(1+1)300ml：将150ml硫酸缓慢加入150ml纯水中（会放出大量热，注意硫酸缓慢加入水中）；溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g四水合酒石酸锑钾于100ml水中，不断搅拌，把钼酸铵溶液缓慢加入到300ml硫酸(1+1)中，再加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀（这个过程也会放热），等冷却后贮存在棕色广口玻璃瓶中，于冰箱中低温存。c钼酸盐溶液：（一般一次配制1000ml）硫酸(1+1)600ml：将300ml硫酸缓慢加入300ml纯水中（会放出大量热，注意硫酸缓慢加入水中）；溶解26g钼酸铵于200ml水中，溶解0.70g四水合酒石酸锑钾于200ml水中，不断搅拌，把钼酸铵溶液缓慢加入到600ml硫酸(1+1)中，再加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀（这个过程也会放热），等冷却后贮存在棕色广口玻璃瓶中，于冰箱中低温存。抽滤后水样测以下指标硝氮XN标线制定，分别吸取硝酸钾贮备液0.1ml，0.2ml，0.5ml，1ml，2ml，4ml，6ml于200ml容量瓶定容，浓度分别为0mg/l、0.05mg/l、0.1mg/l、0.25mg/l、0.5mg/l、1mg/l、2mg/l、3mg/l直接测定标线。抽滤后水样可直接测吸光度，在220nm、275nm波长下比色；标线已制，直接测定，一般要求标线趋势线的R2在0.999以上。铵氮AN1、前处理：取5ml（或10ml，依水样铵氮浓度而定，一般小区水样可取5ml，大尺度水样可取10ml）抽滤后水样，加纯水定容到50ml。2、AN标线(10mg/L)：将1ml铵氮标准贮备液（氯化铵）转移至100ml容量瓶中，加纯水定容，即为AN标准使用液；标线分别吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0ml标准使用液，加纯水定容到50ml。3、后处理：将定容后的水样及标线中，分别加入1