武汉理工大学硕士学位论文水化硅酸钙的合成及其组成、结构与形貌姓名：赵晓刚申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：吕林女20100501武汉理工大学硕士学位论文摘要水化硅酸钙（简称Ｃ．Ｓ．Ｈ）是波特兰水泥水化的最主要水化产物，也是水泥基复合材料最主要的强度来源。Ｃ．Ｓ．Ｈ组成与结构的研究对理解、调节与控制水泥基复合材料的力学性能与化学稳定性具有重要意义。本文围绕Ｃ．Ｓ．Ｈ的合成及其组成、结构与形貌开展了系统的研究，主要工作和取得的重要成果有：采用氧化钙与纳米氧化硅的水热反应，不同温度下的碱硅酸盐与钙盐的溶液反应、氧化钙与纳米氧化硅的溶液反应、硅酸三钙及硅酸二钙的水化反应等方法制备了Ｃ．Ｓ．Ｈ。采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、红外光谱（ＩＲ）、核磁共振（ＮＭＲ）、扫描电镜（ＳＥＭ）与透射电镜（ＴＥＭ）等现代测试技术研究了合成方法、钙硅比、温度、龄期、干燥方法等参数对Ｃ．Ｓ．Ｈ结构和形貌的影响。通过ＸＲＤ技术对Ｃ．Ｓ．Ｈ的有序度、主要晶面间距等参数进行了研究，发现干燥方法对Ｃ．Ｓ．Ｈ结构具有一定的影响，采用硅胶作为干燥剂的室温真空干燥对Ｃ．Ｓ．Ｈ结构的影响较小，而６０℃真空干燥与Ｄ干燥一定程度上增加了Ｃ．Ｓ．Ｈ结构的有序度；初始钙硅比过低（小于Ｏ．８）或过高（大于１．７）的Ｃ—Ｓ．Ｈ在ＸＲＤ图中没有出现低角度ｄ值；随着初始钙硅比从１．０增加到１．７，上述方法合成的Ｃ．Ｓ．Ｈ其晶胞参数ａ增加、ｂ减小，而ｃ变化规律与合成方法有关。综合应用ＩＲ、２９ＳｉＤＰＭＡＳＮＭＲ（２９Ｓｉ直接极化魔角旋转固体核磁共振）技术定性定量地研究了Ｃ．Ｓ．Ｈ硅氧四面体结构的聚合度，平均链长，Ｑ１、Ｑ２含量等聚合状态参数。研究发现，初始钙硅比在０．８．２．Ｏ的Ｃ．Ｓ．Ｈ其硅氧四面体结构以Ｑ１、Ｑ２两种形式存在；随着钙硅比的增加，Ｃ．Ｓ．Ｈ中Ｑ１的含量增加，Ｑ２的含量减小，硅氧四面体的聚合度及其直链平均链长减小，而随着合成温度的增加其变化趋势刚好相反。综合应用ＳＥＭ、ＴＥＭ技术研究了Ｃ．Ｓ．Ｈ的微观形貌。ＳＥＭ研究发现Ｃ．Ｓ．Ｈ的形貌与其组成、合成方法、合成温度、龄期密切相关，主要形貌有纤维状、网络状、不规则团簇颗粒、卷曲的薄片状、粗短的针棒状以及交错的细长针棒状；ＴＥＭ测试结果表明，采用氧化钙与纳米氧化硅的常温溶液反应合成的钙硅比为１．５的Ｃ．Ｓ．Ｈ是由直径几ｎｍ到几十ｒｉｍ的类球状颗粒组成的长度为几十ｎｍ到几百ｎｍ的纤维状无定形物质，而钙硅比为１．０的Ｃ．Ｓ．Ｈ除了具有纤维状形貌外，还发现了层状结构和一些晶核。关键词：Ｃ—Ｓ．Ｈ；合成；钙硅比；结构；形貌武汉理工大学硕士学位论文ＡｂｓｔｒａｃｔｓＴｈｅｈｙｄｒａｔｅｄｃａｌｃｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅ（Ｃ－Ｓ—Ｈ），ｔｈｅｐｒｉｍａｒｙｈｙｄｒａｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔｏｆＰｏｒｔｌａｎｄｃｅｍｅｎｔ，ａｃｃｏｕｎｔｓｆｏｒｍｏｓｔｏｆｐｈｙｓｉｃａｌ，ｃｈｅｍｉｃａｌ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｅｍｅｎｔ－ｂａｓｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＣ—Ｓ·Ｈｈａｖｅａｌｌｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇ．ｒｅｇｕｌａｔｉｎｇａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｃｅｍｅｎｔ—ｂａｓｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｃａｒｒｉｅｄｏｕｔａｓｙｓｔｅｍａｔｉｃｓｔｕｄｙ，ｗｈｉｃｈｆｏｃｕｓｅｄｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＣ—Ｓ—Ｈ，ｉｔｓｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｗｉｔｈｍａｊｏｒｗｏｒｋａｎｄａｃｈｉｅｖｅｄｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｅｓｕｌｔｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ＳｅｖｅｒａｌｓｅｒｉｅｓＣ—Ｓ－Ｈｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ—ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃａｌｃｉｕｍｏｘｉｄｅａｎｄｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ，ｓｏｌｕｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｏｆａｌｋａｌｉｓｉｌｉｃａｔｅａｎｄｃａｌｃｉｕｍｓａｌｔ，ｓｏｌｕｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃａｌｃｉｕｍｏｘｉｄｅａｎｄｎａｎｏ—ｓｉｌｉｃａ，ｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｒｉｃａｌｃｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅ（ｃ３ｓ）ａｎｄｄｉｃａｌｃｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅ（ｃ２ｓ）ａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓ，ｃａｌｃｉｕｍｓｉｌｉｃｏｎｒａｔｉｏ（ｃ／ｓ），ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｃｕｒｉｎｇａｇｅ，ｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏ