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发射光谱讲稿Atomicemissionspectrometry实验目的:《现代仪器分析实验》介绍近代物理光电波谱与安排1.了解发射光谱工作原理及仪器结构、摄谱、暗室处理。2.发射光谱定性、半定量、定量分析的定义。3.熟练掌握映谱仪操作方法。4.学会利用铁标准图谱查找特征分析线进行定性分析。5.掌握目视比色法(黑度比较法)进行半定量分析。实验原理元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱。AES—(激发光源、分光系统、及检测系统)物质的气态原子、离子受激发(获得能量)后发射特征光谱,利用其特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量(定性、定量)的分析方法。1.定义:分析线:元素的谱线可能多至数千条,选择其中几条特征谱线检验;最后线:浓度减小,谱线强度减小,最后消失的谱线;灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线;2.铁标准图谱:(1)谱线多:210~660nm范围内有4600条谱线;(两种)(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。3.定性分析——通过特征谱线来判断元素的是否存在(元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱)。有与无的概念是相对的、不是绝对的!同时定性分析不光判断元素的存在,还要指示这些元素的大致含量或者估计范围—大量(10~1)、中量(1~0.1)、小量(0.1~0.01)、微量(0.01~0.001)、痕量(0.0001)、无(0);4.半定量分析——谱线强度比较法(黑度法),与目视比色法相似。测定一系列已知不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量的大致范围。5.定量分析——测定范围0.0001%~10%,方法有内标法、工作曲线法、三标准试样法(用三个或者三个以上的待分析元素已知含量有高低差别的标准样品摄谱)、持久工作曲线法)、控制试样法、光度插入法。6.读谱:将试样、标样、纯铁在完全相同条件下摄谱,将谱片在映谱器上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。三.岩石矿样的光谱分析:标样12345、试样123、纯铁相同条件下摄谱;洗片;在映谱仪下读谱(乳剂面朝上、左面短波);找特征谱线——定性、目视比色法比较黑度——半定量。半定量:Pb:283.3(70.001)、261.42(0.01).1、3、2~3;Cu:327.4(13、0.0001)、282.44(0.01)1、2~3、4;Zn:334.5(0.001)334.56(140.003),328(0.003~0.01)4、2~3、<5;定性:Cr(9301.49)1,3有;Ag(13328.01)1,2,3有;Bi(10306.77)无;Sn(7284.00)无;四.思考与实验报告要求:2013/4/18