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异丙胺合成与精馏的工艺控制摘要:根据催化剂的特性来控制合适的操作温度、压力、空速以及所要求的原料配比来获得丙酮较高的转化率和对异丙胺的较大的选择性,最终获得产品的较大收率。关键词:传热效率转化率选择性原料配比动态平衡我公司采用丙酮加氢氨化法来合成异丙胺,合成采用对外换热式管式反应器,精馏采用强制回流。全系统流程连续性强、关联性强,操作时应特别注重整体意识的培养,前后照应做预见性调节,来维持全系统的一个动态平衡。系统的控制方法及要点:一、合成系统:合成塔是整个系统的核心,合成的任务就是根据催化剂的特性来控制合适的操作温度、压力、空速以及所要求的原料配比来获得丙酮较高的转化率和对异丙胺的较大的选择性,最终获得产品的较大收率。合成系统的控制要点如下:(一)、合成塔温度的控制方法。由于采用对外换热式管式反应器,其比表面积大,传热效率高,温度变化较为平稳易于控制,主要方法有:1.在负荷一定的稳态下,可通过调节热水槽的压力改变热水的温度达到控制触媒层温度的目的,操作方便,迅速有效。2.过热器蒸汽的调节:通过增大或减少蒸汽的加入量来调节合成塔的进口温度从而控制触媒层的温度。3.热水量的调节:此种方法适用于合成负荷改变时,根据负荷的大小来确定所需要移出的反应热的多少,来改变热水量从而达到调节反应器温度和充分回收反应热并加以利用的双重目的。4.循环气量的调节:通过对循环气付线的调节来改变进塔气量即改变空速也是快速有效的方法,但是由于循环气量的改变对合成塔的进料组成有影响(即氢、氨、丙酮的比例),循环气量大小应与负荷的大小相匹配,所以稳态下一般不做经常性调节。(二)、原料配比的调节:1.反应方程式看,原料应为等摩尔配比,也就是说根据丙酮加入量的多少来计算加入系统的氢气量和加入氨塔的原料液氨量,使之配比为氢:氨:丙酮=1:1:1(摩尔比)。2.原料配比与化学平衡的角度看,在原料中提高一种原料的浓度会提高另一种原料的转化率,根据异丙胺反应的特点所要求的适宜的配比为氢:氨:丙酮=3:3:1能达到丙酮较高的转化率,也就是要求合成塔进口的原料配比为3:3:1而进系统的新鲜原料比仍为1:1:1,这就要求通过对循环气的调节来增加合成塔进气中氢和氨的浓度来实现,正常操作中通过对压缩机进口浓度的分析来判断维持氢气含量在72(65—80%)即可。3.气氨量的调节:气氨量不能作为直接的调节手段,它的大小应该是将粗产品带入氨塔的氨和氨塔加入的新鲜的液氨全部蒸发的返回的量,如果分析系统中氨过量时若要减少返氨量一定要同时减少原料氨的加入量,反之亦然,这样才能维持氨塔的温度、压力的稳定和氨塔与合成的平衡。4.当循环液的加入量改变时,由于二异丙胺和异丙醇量的改变使得合成反应对氨的消耗量的有所改变以,也会影响系统中的配料比,比如系统中缺氨易生成二异丙胺和异丙醇造成循环液量的增加,循环液量的增加又导致对氨的消耗量增加,系统更缺氨,导致恶性循环,所以操作中要认真分析、勤于思考,针对不同条件操作状况做出正确判断,采取措施迅速有效。二、精馏系统:生产的目的在于得到纯净的产品,因此粗产品的精馏尤为重要,精馏过程较复杂,影响因素多且相互制约,稳定、优化精馏操作的基础就是物料平衡与热量平衡,物料平衡含义既包括进出塔的总物料平衡又包括组分的物料平衡,热量平衡即为塔的加热蒸汽和冷却水量的平衡。回流是实现精馏的的工程手段,回流比是精馏操作运行中的重要调节参数,回流比增大,塔板的提浓能力增大,塔顶产品纯度提高,但相应的加热蒸汽和冷却水量也增加,塔顶回流液量增加、气液相负荷增加、填料层的持液量增加、塔的操作弹性下降、操作成本增加,所以在保证采出产品合格的前提下,应尽量减小回流比,操作中要根据进料量及组成的变化,及时调整蒸汽量和出料量。维持气液相负荷的平衡,避免液泛、漏液、夹带等不正常现象的发生。本装置精馏塔采用强制回流,其优点是流速大、传质、传热速率快、弹性大,但控制点多,操作时造成的人为因素增多,所以操作要精心注意调节进料量、回流量、采出量及蒸汽量的匹配。日常操作应注意的几点:(一)、压力要稳定,压力的波动将引起塔板上气液相平衡关系的变化、分离效率的变化以及温度和组成间对应关系的变化,因此生产运行中应尽量保持压力稳定,且对于温度的控制要与压力相对应,判断准确,避免误操作。(二)、温度要适宜,温度是直接表征物料组成的参数,是精馏操作的主要控制指标,要达到预期的分离效果,必需严格控制温度指