鱼头辣酱原料检测.doc
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鱼头辣酱原料检测鱼的感官评价1.观察鱼眼的状态新鲜鱼:眼透明、饱满;鲜度较差的鱼:眼角膜起皱并稍变混浊,有时由于内溢血而发红;劣质鱼:眼球塌陷或干瘪,角膜混浊。2.观察鳃的状态新鲜鱼:色泽鲜红、无黏液;鲜度较差的鱼:鳃盖较松,鳃丝粘连,呈淡红、暗红或灰红色(有显著腥臭味);劣质鱼:鳃丝黏结,被覆有脓样黏液(有腐臭味)。3.观察体表新鲜鱼:具有鲜鱼固有的鲜明本色与光泽,黏液透明,鳞片完整、不易脱落(鲳鱼、鳓鱼除外),腹部正常,肛孔凹陷;鲜度较差的鱼:体表黏液增加,不透明,有酸味,鳞光泽稍差并易脱落,肛孔稍突出;劣质鱼:鱼鳞暗淡无光且易与外皮脱离,表面附有污秽黏液并有腐臭味,肛孔鼓出,腹部膨胀或下陷。4.观察肌肉的状态新鲜鱼:肌肉坚实有弹性,以手指压后凹陷立即消失,肌肉的横断面有光泽(无异味);鲜度稍降的鱼:肌肉松软,手指压后凹陷不能立即消失,稍有酸味,肌肉横断面无光泽,脊骨处有红色圆圈;劣质鱼:肌肉松软无力,手指压后凹陷不消失,肌肉易与骨刺分离,有臭味和酸味。鱼中挥发性盐基氮含量的测定1.实验原理挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶与细菌的作用,在腐败过程中使蛋白质分解而产生碱性含氮物质,如伯胺、仲胺及叔胺等,此类物质具有挥发性,可以在37℃碱性条件下以氨的形式释放,挥发后吸收于吸收液中,再用酸滴定以定量,所得结果为挥发性盐基氮。2.仪器与试剂2.1、恒温箱、电子天平、扩散皿、微量滴定管、三角瓶(250ml)、量筒(100ml)、漏斗、玻璃棒以及移液管。2.2、饱和碳酸钾溶液:称取50g碳酸钾家50ml去离子水,微热助溶,取上清液。2.3、2%硼酸液称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中,再稀释至1000ml。2.4、水溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10ml水,再加5ml甘油与5g无水碳酸钠,研匀。2.5、混合指示液0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%次甲基蓝溶液,临用时等量混合。2.6、0.0100mol/L盐酸标准溶液2.7、干燥滤纸3.、操作步骤3.1将样品除去头、内脏、鱼皮及骨头后,切碎搅匀,称取10g置于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液备用。3.2、将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入1ml吸收液与1滴混合指示液,在皿外室一侧加入1.00ml样液,另一侧加入1ml的饱和碳酸钾溶液,实验使两液分离而不接触,立即盖好,密封后将皿置于桌面轻轻转动,使样液与碱液混合,然后于37℃温箱内放置2h,揭去盖,用盐酸标液滴定溶液进行滴定,以溶液变蓝紫为终点。同时进行空白实验。4、实验记录与结果计算4.1、计算公式:式中:X------样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100gVl------测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,mlV2------试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,mlM-------盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L14-------1mol/L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数m-----样品质量,g鱼中抗生素残留量的测定(土霉素、四环素、金霉素)1原理样品经高氯酸提取,固相萃取,纯化、浓缩,微孔滤膜过滤后,直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。2试剂2.1乙睛:色谱级。2.20.1mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56g(称准至0.01g)分析纯磷酸二氢钠(NaH2Pd4·2H2O)溶于蒸馏水中,定容至1000mL,以磷酸调pH至2.5,经微孔滤膜((0.45μm)过滤后备用。2.3土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液:称取土霉素0.01g(称准至0.0001g)、四环素0.01(称准至0.0001g),金霉素0.02g(称准至0.0001g),溶于0.01mol/L磷酸二氢钠溶液中,定容至100mL,此溶液每毫升含土霉素100μg、四环素100μg.金霉素200μg以上标准品均按1000IU/mg计算,本溶液于0~4℃时保存,可使用一周。2.4土霉素、四环素、金霉素混合标准使用溶液:移取4.3中的混合标准溶液10mL,定容至100.0mL,得土霉素、四环素浓度为10μg/mL,金霉素浓度为20μg/mL的混合标准溶液。以上述混合标准溶液配制土霉素、四环素标准使用浓度系列:0.05、0.10、0.20、0.25、0.50、1.0μg/mL,以上述混合标准溶液配制金霉素标准使用浓度系列:0.10、0.20、0.40、0.50、1.0、2.0μg/mL。此标准使用液使用时现配。2.50.5%或1%高氯酸溶液。2.6甲醇:分析纯。2.75%乙二胺四乙酸二钠溶液:取5g分析纯乙二胺四乙酸二钠(EDTA--2Na)溶解定容至100mL28水:实验用水应符合GB/T6682中一级