纳米测量学表面与界面分析基础X射线激发源在普通的XPS谱仪中，一般采用双阳极激发源。常用的激发源有MgKαX射线（光子能量为1253.6eV）和AlKαX射线（光子能量为1486.6eV）。电子束源电子光学系统主要由电子激发源（热阴极电子枪）、电子束聚焦（电磁透镜）和偏转系统（偏转线圈）组成。入射电子束能量、束流强度和束直径是电子光学系统的三个主要指标。其中AES分析的最小区域基本上取决于入射电子束的最小束斑直径；探测灵敏度取决于整流强度。电子能量分析器其作用是收集并分开不同动能的电子。由于俄歇电子能量极低，必须采用特殊的装置才能达到仪器所需的灵敏度。离子枪由离子源和束聚焦透镜等到部分组成，具有如下功能：清洁表面；逐层刻蚀试样表面，进行试样组成的深度剖面分析。离子束溅射技术在表面分析中，为了清洁被污染的固体表面，常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离，清洁表面。离子束更重要的应用则是样品表面组分的深度分析。样品荷电问题对于导电性能不好的样品如半导体材料、绝缘体薄膜，在X射线束的作用下可以在样品表面积累正电荷，而在电子束的作用下，其表面会产生一定的负电荷积累，这就是XPS和AES分析中的荷电效应。电子能谱的采样深度电子能谱的采样深度与出射的光电子或俄歇电子的能量及材料的性质有关。一般定义电子能谱的采样深度为电子平均自由程的3倍。样品制备技术电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求，在通常情况下只能对固体样品进行分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置，待分析的样品一般都需要经过一定的预处理。主要包括：样品的大小(最好小于10mm*10mm*5mm)粉体样品（双面胶带或压片）含有挥发性物质和表面污染的样品（清洗，干燥或打磨）带有微弱磁性的样品（退磁）以电子光学方法将具有一定能量的电子(或离子)汇聚成细小的入射束(称为”探针”).通过与样品物质的相互作用,激发表征材料显微组织结构特征的各种信息,检测并处理这些信息从而给出形貌、成分和结构的丰富资料。信号分布低能电子衍射从电子枪阴极发出的电子束，经过3级聚焦杯的聚焦和准直作用，入射到样品表面。束斑直径约0.4～1nm，发散度约1°。样品处于半球形接收极（荧光屏）的中心。在样品与接收极之间有4个半球形。栅级G1和样品均接地，以保证从样品表面发出的衍射电子在无场空间沿着其原有的方向运动。栅极G2与G3相联并施加略高于阴极的负电位，排斥来自样品的非弹性散射电子，只允许弹性散射电子穿过G2,打到加正高压的荧光屏上，从而在荧光屏上产生肉眼可见的低能电子衍射图。栅极G4接地，它对接收极起屏蔽作用，减少G3与接收极间的电容。半球形接收极上涂有荧光粉，并加有5～7kV的正电位，对穿过栅极的衍射电子起加速作用。要求：低能电子衍射装置必须用无油的超高真空系统，真空度要优于1.33×10-7Pa，以避免晶体表面吸收残余气体分子造成表面污染，使固有表面衍射图发生变化。此外在低能电子衍射装置中都装备有原位清洗表面或辅助装置，可实现原位的溅射剥蚀、在超高真空中沉积新鲜表面等。低能电子衍射分析与应用依据电子衍射方法提供的多种信息，分析与研究晶体表面结构。包括：一、利用低能电子衍射花样分析确定晶体表面及吸附层二维点阵单元网格的形状与大小。二、利用低能电子衍射谱及有关衍射强度理论分析确定表面原子位置及沿表面深度方向原子三维排列情况。三、利用衍射斑点的形状特征及相关的运动学理论等分析表面结构缺陷等。低能电子衍射不仅应用于半导体、金属合金等材料表面结构与缺陷的分析及吸附、偏析和重构相的分析，也应用于气体吸附、脱附及化学反应、外延生长、沉积、催化等过程的研究。晶体的表面原子排列Si(111)超结构气相沉积表面膜的生长外延生长氧化膜的形成镍氧化层电子显微镜和电子探针测试方法的核心在于制出电镜适用的样品，就是支持膜和粉末（或颗粒）样品的制备，首先在样品承载铜网上一层连续的很薄的支持膜（如10nm厚的火棉胶膜），把的纳米粉末均匀地分散到支持膜上。（把纳米粉末制成分散性很好的悬浮液，滴在支持膜上，待静置干燥后即可供观察。）扫描电镜制样复杂一些，分辨率较透射电镜低，但扫描电镜显微像立体性更好，便于观察分析。SiO2颗粒表面包覆TiO2的颗粒薄膜的透射电镜照片电子探针分析法也叫X射线微区分析法，它常被用于夹杂物组成元素的定性和定量分析。用面扫描作定性分析时，首先摄取夹杂物的电子图象及X射线图象，从而确定夹杂物中的各个组成元素。作定量分析时，将电子束固定于夹杂物一点上，分别测出夹杂物中各元素的百分含量。电子探针分析有三种方式：1)对样品表面选定微区，作定点扫描，进行定性或半定量分析，以及其中所含元素浓度的定量分析；2)电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫