食品中甲胺磷农药残留的测定有机磷农药中毒事件检测方法一、实验原理二、实验用试剂2、标准溶液的配制准确称取甲胺磷标准品10mg，用丙酮制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释成1µg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。三、实验用仪器四、试样的制备五、分析步骤小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭和60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。检测器：NPD色谱柱：OV-101石英毛细管柱，分流比：50:1，进样量：2µL气流：空气流速60mL/min，氢气流速3.0mL/min，氮气流速15mL/min。放大器信号输出值：10-30之间极化电压：3.5V检测器基座温度300℃，气化室230℃，柱温采用程序升温（50℃保持2min，15min内升高到200℃，保持3min）定性：以甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷己知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。计算公式式中:Xm--样品中甲胺磷含量，mg/kg;Es--进样的标样中甲胺磷的含量，ng；Hm--样品的峰高，mm；Hs--标样中甲胺磷的峰高，mm；V1--浓缩定容体积，mL；V2--注入色谱样品的体积，µL；m--样品的质量，g。六、注意事项溶剂应避免使用氯代烃溶剂，水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，同样要尽量避免。切勿用带氰基的固定液，还应避免使用磷酸处理样品。七、思考题2、标准溶液的配制准确称取甲胺磷标准品10mg，用丙酮制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释成1µg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。四、试样的制备小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭和60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。