会计学一、实验(shíyàn)目的1.掌握置换滴定法测定Al的原理和方法；2.掌握铝合金的溶样方法。1.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝?说明(shuōmíng)其原因。Al3+，lgK=16.3,足够(zúgòu)稳定，但由于一般，测定简单试样中的Al3+用返滴定法；测定复杂(fùzá)试样中的Al3+用置换滴定法。Al3+试样简单时，所含金属离子(lízǐ)种类单一，控制适当的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子(lízǐ)，滴定过量的EDTA能准确求得Al3+的含量。此情况下，如加入一种选择性的置换试剂，置换出与Al3+络合的EDTA，再用M标准溶液滴定其释放出的EDTA量，可测定复杂试样(shìyànꞬ)中的Al3+。称为置换滴定法。置换(zhìhuàn)出EDTA测铝实验设计二甲酚橙指示剂的特点(tèdiǎn)和使用范围？二甲酚(jiǎfēn)橙（XylenolOrange，XO）3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚(jiǎfēn)磺酞用置换滴定法或返滴定法测定(cèdìng)试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？返滴定法物质量的计算(jìsuàn)：加入的EDTA溶液的浓度必须准确。置换滴定法测定Al3+的含量中，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算(jìsuàn)试样中Al3+的含量，即：Al合金的溶解和试液(shìyè)的制备向待测液中加入0.02mol·L-1EDTA,以甲基橙为指示剂，用(1+1)氨水和3mol·L-1HCl调节溶液pH值≈3.5，加热煮沸5min，反应完成后，将反应液冷却(lěngquè)，加入六次甲基四胺溶液，加入二甲酚橙（XO）指示剂，调pH值为5～6，以Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA，加入200g·L-1NH4F溶液,加热煮沸，使AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-置换出相等量的EDTA。调节(tiáojié)溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液滴定。实验(shíyàn)步骤2.配制250mL0.02mol·L-1Zn2+标准溶液准确称取≥0.40gZnO于小烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入（1+1）HCl溶液至其完全溶解。将溶液定量(dìngliàng)转移至250mL容量瓶中定容，摇匀。3.铝含量的测定移取铝合金试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入(jiārù)0.02mol·L-1EDTA溶液30-35mL，加入(jiārù)甲基橙1滴，此时溶液呈红色，滴加(1+1)氨水调至溶液恰好呈橙色(pH≈3.5)，如调成黄色，可用3mol·L-1HCl调回至橙色。将溶液放在电炉上加热煮沸5min左右，冷却至室温。加入六次甲基四胺溶液20mL，加2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液如呈黄色（如呈红色(hóngsè)？），滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变成红色(hóngsè)，再滴加3mol·L-1HCl溶液，使溶液恰呈黄色。用0.01mol·L-1Zn2+盐标准溶液滴定溶液由亮黄色变为紫红色(hóngsè)即为终点(不计滴定的体积)。加入200g·L-1NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸，流水冷却。再补加二酚橙指示剂1滴，滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变成红色，再用3mol·L-1HCl调节(tiáojié)溶液呈亮黄色后，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据消耗的锌盐溶液体积，计算Al的质量分数。用NH4F溶液能否定量(dìngliàng)置换与Al络合的EDTA?设滴定pH=5.5，αF(H)=1+β1[H+]=1+103.18×10-5.5=1实验能否成功的关键：1.最初加入的EDTA溶液一定要过量！2.严格按方案顺序(shùnxù)加入各种试剂；3.调节溶液pH值的操作要细心，不可多次反复调节。内容(nèiróng)总结