药物含量测定概述学习教案.ppt
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPT 页数:25 大小:375KB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学测定药物含量的方法(1)容量分析法:仪器设备简单、易于操作(cāozuò)、不需要使用化学对照品,成本低、速度较快,其准确度和精密度都较高。(2)仪器分析法:当组分复杂、干扰成分较多难于用容量分析法测定含量时,选用专属性较高的仪器分析方法。第二节原料药的含量(hánliàng)测定二、常用方法(fāngfǎ)(一)容量分析法——首选(二)其它(qítā)化学分析法——次选1、重量分析法:如顺铂的含量测定和磺溴酞钠中硫的含量测定。2、氮测定法:如尿素、扑米酮、吡嗪酰胺等原料药的含量测定。2.色谱法(1)高效液相色谱法(HPLC):用于杂质或干扰因素较多的品种的含量测定;优点:分离(fēnlí)效能高、分离(fēnlí)速度快、应用范围广、流出组分容易收集。(2)气相色谱法(GC):如维生素E的含量测定。5、含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的共同应用,三种测定尽可能用相同的溶剂。6、2000年版药典规定复方制剂的含量测定,若不能直接采用吸收系数法,而又无其它适宜方法时,也可用合适(héshì)的计算分光光度法,对于含三个或三个以上组分的制品不宜选用此法;2010年版药典规定:计算分光光度法一般不宜用作含量测定。7、对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定,需先经繁杂的分离才能测定,或各成分间互相干扰的制剂或复方制剂,可选用HPLC法。2010年版药典大量采用了HPLC法。第三节制剂(zhìjì)的含量测定二、共存成分(chéngfèn)无干扰时常用的含量测定方法(二)仪器分析法《中国药典》2010年版(二部)中制剂与原料药的含量测定选用同一种仪器分析法的药物(yàowù)很多。如酞丁安制剂、水杨酸镁制剂用UV法中的对照品比较法测定含量,与原料药一致;柳氮磺吡啶制剂、维生素B2制剂还是采用与其原料药一致的吸收系数法测定含量;维生素A胶丸、维生素AD胶丸、维生素AD制剂中维生素A的含量测定与原料药一样,均用三点校正法测定。、头孢菌素类、青霉素类和维生素B6的制剂与原料药相同,均采用HPLC法测定含量;维生素E制剂与原料药一样选用GC法测定含量。(三)其他分析法,如注射用顺铂、磺溴酞钠中注射液的含量测定与其原料药均选用重量法;扑米酮片剂的含量测定与原料药均选用氮测定法;当原料药未收载含量测定法时,其制剂可选用特有的物理性质进行测定。如谷氨酸钠(钾)的含量测定、右旋糖酐20(40、70)的含量测定选用旋光度测定法。三、共存成分有干扰时常用的含量测定方法当制剂的共存成分对药物的含量测定有干扰,不能沿用原料药的含量测定方法时,则应另选合适的测定方法,以消除共存成分的干扰。其主要(zhǔyào)方法有:第四节药物的含量(hánliàng)计算(一)离子对双相滴定法:《中国药典(yàodiǎn)》2010年版(二部)中盐酸胺碘酮、盐酸苯海索、盐酸氯丙钠林、联苄唑和硝酸益康唑等5种药物的制剂辅料对非水溶液滴定法测定含量有干扰,改用离子对双相滴定法。(二)辅料无吸收、主药有特征吸收的制剂选用UV法:UV法具有一定的专属性,其准确度和精密度均较高。当制剂测定不能选用原料药的化学测定方法,而该药物在紫外光区又有特征吸收时,则首选UV法。(三)在紫外-可见区没有特征吸收峰的可选用HPLC法,对制剂中主药含量很少,又容易产生降解物,分离困难的品种,可选用HPLC法。先用色谱法进行分离,然后再进行测定。《中国药典(yàodiǎn)》2010年版(二部)中大量采用HPLC法测定制剂的含量,部分制剂应用二元梯度洗脱法,可同时测定样品中的多种成分,达到整体控制药品质量的目的。(二)容量分析法1.直接滴定法原料(%)=TVF/ms×100%F=C实测浓度(mol/l)/C规定浓度(mol/l)式中T滴定度V滴定液的体积,mlms供试品的质量F所用滴定液的浓度与药典规定不同时的校正系数例题1非那西丁含量测定:精密(jīngmì)称取本品0.3630g加稀盐酸回流1h后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00ml。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的百分含量。2、剩余滴定法原料(%)=T(V0-V)F/msX100%或原料(%)=T(V-V0)F/msX100%例题2尼可刹米的含量测定(cèdìng):精密称取本品0.1511g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1026mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液8.31ml;并将结果用空白实验校正,空白实验消耗高氯酸滴定液0.05ml。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.82mg的C10H14N2O。计算尼可刹米的含量。(三)紫外-可见分