会计学一、实验(shíyàn)目的用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3＋还原至Fe2＋，并过量1~2滴。经典方法是用HgCl2氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验(shíyàn)采用无汞定铁法。还原反应为以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。注意HCl溶液(róngyè)浓度应控制在4mol·L-1，若大于6mol·L-1，Sn2＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3＋的还原反应。HCl溶液(róngyè)浓度低于2mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。滴定反应为：滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点(zhōngdiǎn)观察的干扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在。三、主要试剂(shìjì)和仪器6．K2Cr2O7标准溶液将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127gK2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释(xīshì)至刻度，摇匀。1.溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，加入2mL浓HCl，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。2.还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加6滴甲基橙，滴加100g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去，立即用流水冷却。3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺(běnàn)磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算试样中铁的含量（质量分数）。注意(zhùyì)1.准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近(jiējìn)白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。2.移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即用流水冷却(lěngquè)，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。1.K2Cr2O7为什么(shénme)可以直接称量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么(shénme)要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么(shénme)影响？3.SnCl2还原Fe3＋的条件是什么(shénme)？怎样控制SnCl2不过量？4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋时，加入H3PO4的作用是什么(shénme)？内容(nèiróng)总结