实验三陶瓷材料的相分析方法一.实验目的与内容1.通过本实验认识和学习观察不同材料在显微镜下的微观形态,掌握对陶瓷材料进行相组分和相分析的方法。2.了解、掌握扫描电子显微镜基本构造和使用方法二.扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5-35keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。1.扫描电镜具有以下的特点(1)可观察直径为0-30mm的大块试样,制样方法简单。(2)场深大、300倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。(3)放大倍数变化范围大,一般为15-200000倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。(4)具有相当高的分辨率,一般为3.5-6nm。(5)可通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。(6)可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析;配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。(7)可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。2.扫描电镜的主要结构1)电子光学系统:电子枪;聚光镜(第1、第2聚光镜和物镜);物镜光阑。2)扫描系统:扫描信号发生器;扫描放大控制器；扫描偏转线圈。3)信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。4)图象显示和记录系统:早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统进行图象显示和记录管理。5)真空系统:真空度高于10-4Torr。常用:机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵。6)电源系统:高压发生装置、高压油箱。3.扫描电镜主要指标1)放大倍数M=L/l2)分辨率(本领)影响分辨本领的主要因素:入射电子束斑的大小,成像信号(二次电子、背散射电子等)。3)扫描电镜的场深扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时,由于电子束有一定发散度,除了焦平面处,电子束将展宽,场深与放大倍数及孔径光阑有关。4)ETD-200小型离子溅射仪:三.主要仪器设备及耗材仪器:ETD-200型离子溅射仪；(北京)日立S-3000N扫描电镜[HITACHI-S-3000N-ScanningElectronMicroscope][HITACHI]公司;样品座数个,导电胶,不同规格镊子数把,无水乙醇等。试样:介电陶瓷片、非磁化铁氧体陶瓷片、多晶硅片、纳米ZnO粉体等。四.实验步骤与操作规程1.试样制备1)对试样的要求：2)扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。3)粉末试样的制备:4)镀膜:镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。2.样品测试与分析1)样品测试:将制备好的合格的测试样品,按照S-3000N扫描电镜操作规程进行测试与分析。S-3000N扫描电镜操作规程:1.开机2.更换样品3.观察样品4.关机五.影响扫描电镜测试与分析样品的主要因素六.实验数据及处理结果(要求附上样品照片)根据实验所获得的样品照片进行解析(可在照片上标注并列表阐述)七.思考题:1.影响分析结果的主要因素有哪些?2.对试样的成分分析有哪些？