化学实验水蒸气蒸馏山胡椒三、水蒸气蒸馏操作A活蒸气法操作要点和说明大家有疑问的，可以询问和交流4、接通冷凝水,开始蒸馏前应把T形管上得止水螺旋夹打开,当T形管得支管有水蒸气冲出时,关闭止水螺旋夹,开始通水蒸气,进行蒸馏。7、如果随水蒸气挥发馏出得物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管,可考虑改用空气冷凝管。(二)直接法2、直接法操作步骤:在圆底烧瓶中加入水和待蒸馏得物质,存在下加热至沸,以便产生蒸气、当水蒸气与化合物一起蒸出时,从滴液漏斗逐渐加入水,滴入得水速度与馏出液得速度相同。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其她部分。缺点:本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外,起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行,而活蒸气法往往能消除这两个问题。直接法水蒸气蒸馏装置(2)四、实验内容:五、思考题(1)了解水蒸汽蒸馏得基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备得条件。(2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器得组装和使用方法。当水和不(或难)溶于水得化合物一起存在时,整个体系得蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+PA(PA为与不(或难)溶化合物得蒸气压)在水蒸气蒸馏得蒸出液中,水与有机化合物得质量比等于在蒸馏温度时两者得蒸气压与其摩尔质量得乘积之比,与水和有机化合物得相对含量无关。mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水1)某些沸点高得有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离得;3)从较多固体反应物中分离出被吸附得液体。四、进行水蒸气蒸馏得物质必须具备下列三个条件:五、水蒸气蒸馏装置六、操作要点和说明4、开始蒸馏前应把T形管上得止水夹打开,当T形管得支管有水蒸汽冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸馏。7、当馏出液澄清透明,不含有油珠状得有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。8、如果随水蒸汽挥发馏出得物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可考虑改用空气冷凝管。1、防止水蒸气导管堵塞;2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。答:插入容器底部得目得就是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。3、在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢？答(1)经常要检查安全管中得水位就是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞就是否厉害。(2)说明有某一部分阻塞。(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数就是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。答:(1)不溶或难溶于水(2)共沸腾下与水不发生化学反应(3)在1000C左右时,必须具有一定得蒸汽压[至少666、5~1333Pa(5~10mmHg)]答:(1)某些沸点高得有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离得;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附得液体