实验十八EDTA标准溶液得配制与标定1.实验目得掌握络合滴定得原理,了解络合滴定得特点;学习EDTA标准溶液得配制与标定方法;了解金属指示剂得特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂得使用及终点颜色得变化。2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液得基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O等。用于测定Pb2+、Bi3+含量得EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6得溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+得络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定得络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合得Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:XO(黄色)+Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO得含量及测定水得硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物与被测组分含有相同得组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12、5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。3.仪器与药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A、R)、乙二胺四乙酸二钠(A、R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0、2%)、盐酸(1+1)。(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G、R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素与1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A、、R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A、、R);4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液得配制称取5、6g乙二胺四乙酸二钠(A、R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A、、R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液得配制准确称取ZnO基准物0、35~0、5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿与烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。EDTA标准溶液得标定用移液管移取Zn2+标准溶液25、00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定得紫红色,再多加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。(3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液钙标准溶液得配制准确称取105~110℃干燥过得约0、6gCaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。②EDTA标准溶液得标定用移液管移取25、00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液与适量得钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液得绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。5.思考题EDTA标准溶液与锌标准溶液得配制方法有何不同?在配制EDTA溶液时,为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠?为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中?用ZnO标定EDTA溶液时,为什么要加20%六次甲基四胺溶液?实验十四水得硬度测定实验目得(1)进一步掌握络合滴定法测定得原理与方法(2)了解测定水得硬度得意义与硬度得表示方法2、实验原理硬水就是指含有钙镁盐类得水。硬度有暂时硬度与永久硬度之分。暂时硬度就是指水中含有钙、镁得酸式碳酸盐,遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应如下:ΔCa(HCO3)2CaCO3+H2O+CO2↑△Mg(HCO3)2MgCO3+H2O+CO2↑永久硬度—水中含有钙、镁得硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀,但在锅炉运行温度下,溶解度低得可析出成为锅垢。暂时硬度与永久硬度得与称为水得总硬度。由镁离子形成得硬度称为“镁硬”,由钙离子形成得硬度称为“钙硬”。水得硬度就是饮用水、工业水指标之一,测定水硬得标准方法就是络合滴定法。钙硬测定原理与用碳酸钙标定EDTA浓度相同。总硬则以铬黑