高锰酸钾标准溶液配制和标定消毒水中过氧化氢含量的测定实验原理标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用.Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定.在酸性条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂.过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O室温时,滴定开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速.H2O2加热时易分解,因此,滴定时通常加入Mn2+作催化剂.实验步骤1.配制0.020mol·L-1KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态数分钟,冷却后,上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中.2.KMnO4溶液的标定准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中,加40mL水,10mL3mol·L-1H2SO4,加热至70℃～80℃(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴定.由于开始时滴定反应速度较慢,滴定的速度也要慢,一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴.随着滴定的进行,溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大,反应速度加快,滴定的速度也可适当加快,此为自身催化作用.直至滴定的溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点.注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上.平行标定3份,计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差.3.H2O2含量的测定用移液管移取H2O2试样溶液2.00mL,置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用.用移液管移取稀释过的消毒水20.00mL于锥形瓶中,加入3mol·L-1H2SO45mL,1～2滴MnSO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点.平行测定3次,计算试样中H2O2的质量浓度(g·L-1)和相对平均偏差.结果处理思考题1.配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存如果没有棕色瓶怎么办2.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中3.用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行可以用HNO3或HCl调节酸度吗为什么要加热到70～80℃溶液温度过度或过低有何影响4.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快