一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目得】1、了解傅立叶变换红外光谱仪得基本构造及工作原理2、掌握红外光谱分析得基础实验技术3、学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4、掌握几种常用得红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过得红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇得定性分析制定出合理得样品制备方法;并对其谱图给出基本得解析。四、【实验原理】红外光就是一种波长介于可见光区与微波区之间得电磁波谱。波长在0、78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0、78～2、5μm(波数在12820～4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2、5～25μm(波数在4000～400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25～300μm(波数在400～33cm-1),又称转动区。其中中红外区就是研究、应用最多得区域。红外区得光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数就是波长得倒数,表示单位厘米波长内所含波得数目。其关系式为:作为红外光谱得特点,首先就是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛得应用还在于对物质得化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰得位置与形状来推断未知物得结构,依照特征吸收峰得强度来测定混合物中各组分得含量。其次,它不受样品相态得限制,无论就是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层与不溶、不熔融得弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点与蒸气压得限制,样品用量少且可回收,就是属于非破坏分析。而作为红外光谱得测定工具-红外光谱仪,与其她近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用与不可缺少得工具。根据红外光谱与分子结构得关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物得质点或基团振动得形式。因此,特征吸收谱带得数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)得振动形式与所处得化学环境。只要掌握了各种基团得振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构得关系,来确定吸收谱带得归属,确定分子中所含得基团或键,并进而由其特征振动频率得位移、谱带强度与形状得改变,来推定分子结构。五、【仪器与试剂】1、仪器:SpectrumOne-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司)2、试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);聚乙烯醇(化学纯)。3、红外光谱仪(FT)得构造及工作原理(1)光源红外光谱仪(FT)中所用得光源通常就是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技得发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它得输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60％以上。(2)迈克尔逊干涉仪其作用就是将光源发出得红外辐射转变成干涉光,特点就是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定得波数更为精确)、且扫描平稳、重线性好。(3)探测器其作用就是将光信号转变为电信号,特点就是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏度高。(4)计算机特点就是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不具备得多种功能。(5)样品池用能透过红外光得透光材料制作样品池得窗片,通常用KBr或NaCl做样品池得窗片。(6)红外光谱仪(FT)得工作原理FTIR就是基于光相干性原理而设计得干涉型红外光谱仪。它不同于依据光得折射与衍射而设计得色散型红外光谱仪。它与棱镜与光栅得红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知得光源得光谱图,而就是光源得干涉图。为此可根据数学上得傅立叶变换函数得特性,利用电子计算机将其光源得干涉图转换成光源得光谱图。亦即就是将以光程差为函数得干涉图变换成以波长为函数得光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说,即光源发出得红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息得干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化得红外光谱图。其工作原理如下图所示:六、【试样得制备】测定试样得红外光谱时,必须依据试样得状态,分析得目得与测定装置得种类等条件,选择能够得到最满意得结果得试样制备方法。若选择得试样制备方法不合适,也就不能充分发挥测定得效力,甚至还可能导致错误得结论,因而不能轻视试样得制备及处理方法。这就是因为要获得一个良好得光谱记录,除了与仪器性能有关外,还要受到操作技术得影响。而在操作技术中,一就是试样得制备及处理技术,一就是光谱得记录条件。所以,在红外光谱法中,试样得制备及处理占有重要得地位。如果试