第２８卷第５期吉林化工学院学报ＪＵＲＡＦｊＬＮＩＳｎ、ＦＣＭＩＡＥＨＯＯＹＯＮＬＯＩＩＮｒＵＩＯＨＥＣＬＴＣＮＬＧｒ’ＥＶｏ８Ｎｏ５ｌ２．Ｍａ．２Ｉｖ０１２１０１年５月文章编号：０７２５（０１０．０４０１０－８３２１）５０２－２－单乙烯基二乙二醇醚的合成韩运华蒋巍，磊李瑞军洪国辉４，石，，（．１吉林化工学院化工与材料工程学院，吉林吉林１２２；．３０２２吉林石化公司有机合成厂动力车间，吉林吉林１２２；３０１３吉林联力工贸有限公司，．吉林吉林１２２；．３０１４吉林石化公司丙烯腈厂吉林吉林１２２３０２）摘要：以二甘醇和乙炔气为原料，以钾配制的醇钾溶液为催化剂，探索不同实验条件对转化率的影响，得出较适宜的工艺条件，反应时间８ｈ反应温度１５℃，，７催化剂用量为原料量的７１转化率达６％以上．．％，ｏ关键词：单乙烯基二乙二醇醚；二甘醇；乙炔文献标志码：Ａ中图分类号：Ｑ６０４Ｔ３．乙烯基醚类单体可以作为活性稀释剂用于环１３反应方程式．ＣＨ，ＯＨ茫龋?Ｈ，Ｈ，０ＣＣＯＨ＋ＣＨＣＨ２ＯＨＣＨ２Ｈ２Ｈ２Ｈ―ＣＨ２ＯＣＣＯＣＣＨ―Ｋ―氧树脂、丙烯酸树脂和不饱和聚酯等体系，在电子材料、油墨、印刷、料等领域有广阔的应用空涂间…．活性稀释剂是辐射固化涂料的重要组成部分，二甘醇二乙烯基醚作Ｕ固化涂料用的活将Ｖ瓣辱辜２结果讨论２１反应时间对转化率的影响．性稀释剂时，由于黏度低、释性好，稀可使涂料完全无溶剂化Ｊ与传统的丙烯酸酯相比，甘醇．二乙烯基醚毒性小，闪点高，异味，无无皮肤刺激性，更加安全高效．控制温度在１５～１０ｏ乙炔流量为７８Ｃ，４Ｌｍｎ改变反应时间得出如图１的结果．０ｍ／ｉ，６０５０４０３Ｏ本研究对单乙烯基二乙二醇醚的合成工艺条件的确定，行了分析讨论．进１实验部分１１实验药品及仪器．２０反应时间／ｈ图１反应时间对转化率的影响二甘醇，乙炔气，属钾，金均为市售，分析纯．氮气，工业纯．０Ｌ四口烧瓶，５０ｍ搅拌恒温电热套，循环水式真空泵等．１２实验步骤。由图１可知，反应进行８ｈ以上，化率没有转过大的提高，因此选择反应时间为８ｈ．２２反应温度对转化率的影响．将用石蜡液封的钾金属取出，迅速用小刀将块状钾金属切成小块颗粒加入四口瓶中，后将然本研究属高温反应，温度应低于相似产物反应的沸点，度过高，温易发生爆炸，度太低反应不易温发生．乙炔流量为４Ｌｍｎ反应时间为８，０ｍ／ｉ，考虑ｈ反应温度对转化率的影响，结果如图２所示．由图２可以看出，应温度在１５℃，反７为最佳二甘醇倒入四口烧瓶中，通人氮气加以保护，加热至１０℃，２待钾金属全部溶解，后向溶液中通入之乙炔气体，制温度在１５～１０℃左右，控７８反应时间在８ｈ左右．得产物经过减压蒸馏，到白色所得透明液体．反应温度。当反应温度接近产物沸点（９时，１０ｏＣ）部分产物发生气化，导致反应转化率不再增加，所以１５℃是比较理想的反应温度．７收稿日期：０１２１１作者简介：韩运华（９３）男，１７一，吉林辽源人，吉林化工学院实验师，硕士，主要从事化学工程和材料学等方面的研究通信作者：蒋巍，―ａｌｉｎｗｉ＠１３ｃｒＥｍｉ：ａｇｅｌ６．ｏｊｊｎ第５期，索韩运华，：等单乙烯基二乙二醇醚的合成蒋辩温，高压条件下才能发生反应，而且转化率较低，使用催化剂后，二甘醇与乙炔可在常压条件下加热反应．择钾为催化剂，应温度１５℃，应选反７反时间８ｈ乙炔流速为４／ｉ，变催化剂，０ｍＬｍｎ时改的用量，出如下实验结果．得反应温度／Ｃ＊６０图２反应时间对转化率的影响４０２３乙炔气体流量对转化率的影响．２ｏ由于乙炔法是向二甘醇内通乙炔气，乙炔则气体的流速大小会很大程度地影响转化率，且而乙炔气与二甘醇的接触时间也会影响转化率，所０催化剂用量／ｇ图４催化剂Ｋ的用量对转化率的影响以在设计反应容器的时候，尽量加大乙炔气在溶液中的停留时间，反应容器最好为长的圆柱形，另外，果乙炔气的流速过大，如则会带走大量的热，由图４可以看出，应３０ｍＬ二甘醇时，反０催使反应温度难以控制，以通过实验确定一个最所佳的乙炔流速也是很重要．化剂钾的最佳用量为９ｇ与二甘醇的摩尔百分数，比为７１时，化率最高．．％转３结论根据实验结果及讨论可知，乙烯基二乙二单醇醚的合成，多种因素的影响．受本实验通过探索乙炔气体流量／ｍｍｎ）（Ｌ?ｉ图３乙炔流速对转化率的影响性研究，定了较适宜的实验条件：甘醇确二３０ｍＬ乙炔４／ｎ催化剂钾９ｇ反应温度０，０ｍＬｍｉ，，由图３可以看