丙二醇苯醚的工业合成.doc
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作者摘要关键词王忠宝姜艳王笑衡唐文涛汤世伟辽宁科隆乜实业有限公司辽阳市阐述丙二醇苯醚的工业合成工艺路线和设备的选择。丙二醇苯醚成膜助剂催化剂合成设备引言丙二醇苯醚是一种精细化工产品是有机合成的原料是一种理想的环保成膜助剂由于其具有低挥发、高沸点、对许多树脂溶解力强、对乳液乳胞溶涨力强、成膜温度低和致密性好的特性经复配后作为成膜助剂被普遍使用于木器漆、汽车电泳漆、船舶漆、建筑涂料等油溶性或水溶性涂料中用途十分广泛。是醇酯一的理想替代品在成膜和施工性能相同的情况下可节省一。以下对其工业合成进行叙述。丙二醇苯醚的合成工艺法都采用较高的反应温度和压力。辽宁科隆化工实业有限公司经小试研究发现反应温度提高、反应速度加快但副反应产物较多只有在适当低的温度下丙二醇苯醚才有较高的选择性。在苯酚中的溶解有形成缔合物所以提高反应系统的压力对反应的影响甚小。无疑这两条结果对丙二醇苯醚的工业化是非常有利的反应系统可以在较低的温度和压力下完成反应而使生产过程更加安全、更加经济。反应工艺如下苯酚一熔化一前处理釜一气置换一脱水主反应器一气置换一加环氧丙烷一粗品一精流塔精流一成品一包装——收集后送前处理釜前馏分—反应机理催化剂的筛选及其对反应的影响在碱性催化剂的作用下由苯酚与环氧丙烷发生开环聚合反应生成丙二醇苯醚。反应过程中还伴有少量的丙二醇、二丙二醇苯醚等副产物产生。反应方程式如下心———合成工艺从已有资料看丙二醇苯醚的生产工艺主要有釜式间歇法和管式连续法。但无论间歇法还是连续与苯酚合成的催化剂主要是酸碱催化剂辽宁科隆化工实业有限公司对催化剂也进行了深入的研究和实验取得了较为理想的成果。研究人员发现催化剂对丙二醇苯醚的选择性影响很大要做好丙二醇苯醚这个产品催化剂是关键。研究人员根据所查资料分别采用路易斯酸、无机碱、有机碱三类催化剂来合成丙二醇苯醚在小试中使用反应器来合成。每类催化剂各选组实验数据结果如图、图。”一…删一…械淞■黼催化剂齄苯酚图无机碱做催化剂能化剂用鼠【笨酚图有机碱与路易斯酸做催化剂催化剂量占苯酚图复合催化剂的选择性由图可知在无机碱做催化剂时无机碱的选择性最好。当达到苯酚用量的时选择性最高为丙二醇苯醚铂钴比色为号左右。由图可知有机碱选择性稍好一些。它的用量是苯酚用量的但颜色较深。丙二醇苯醚铂钴比色为号。选择性为。通过以上对比实验可知无机碱做催化剂时选择性低但颜色较好。有机碱做催化剂时选择性稍高一些但颜色偏深。针对上述现象在工艺条件不变的情况下研究人员又采取将有机碱与无机碱进行不同比例复配做成一类复合催化剂并对其进行了大量的选择性对比实验。最后进行釜中试实验结果如图。通过上述实验结果可知有机碱和无机碱的重量比为时活性最好。选择性最高。最高选择性可达。颜色达到号。在以上实验基础上研究人员选择在复合催化剂中加入少量二价金属盐类。二价金属离子加入量占复合催化剂的质量百分比与苯酚选择性对比数据如表所示。表二价金属离子加入量占复合催化剂的质量百分比对苯酚选择性的影响由上述图表可知当二价金属离子用量是复合催化剂的时催化效果比较好选择性提升到丙二醇苯醚色号为号左右效果比较理想。对实验样品进行分析检测结果表明苯酚转化率达到以上已经达到实验目标。对于合成的丙二醇苯醚如需进一步提升产品品质减少产品中苯酚含量降低色号可进行精馏处理。生产设备选择目前国内外反应器的形式主要有釜式反应器、意大利反应器、瑞士回路反应器及连续化管道反应器。前三种均存在一定的物料返混使生成物分子量分布变宽日不能实现连续化生产。而使用连续化管道反应器可以消除物料的返混使生成物分子量分布容易控制在理想的范围。同时对反应产生的热量也可以及时移出使反应系统容易蛐一一啊实现近于恒温过程反应产物的控制就更理想。为了强化反应过程开发连续合成的新技术及时导出反应热辽宁科隆化工实业有限公司选用带夹套静态混合器作为反应器。静态混合器良好的混合效果和高效的传热效率很好的解决了反应过程中两股物料的充分混合和反应热的及时导出。而且采用管道做反应器可以承受很高的反应压力使得环氧丙烷和苯酚在均液相中反应反应更加容易控制。结语本反应的催化剂以碱性催化剂为最佳有机碱和无机碱的重量比为时活性最好蘧■■嬲选择性最高。苯酚与环氧丙烷的量比对产品质最影响较大控制在左右为宜。反应温度提高反应速度加快副产物增加反应液颜色加深温度控制在。为最佳。反应压力对反应的影响较小不必采用高压从安全和经济角度考虑应尽量在接近于常压下操作为最佳。目竭’撇一…删一删…会丙二醇苯醚的工业合成作者王忠宝姜艳王笑衡唐文涛汤世伟作者单位辽宁科隆化工实业有限公司辽阳市1.会议论文周兆喜.姜艳.王忠宝.唐文涛成膜助剂丙二醇苯醚在乳胶漆中的应用2005本文介绍了丙二醇苯醚是绿色环保涂料的成膜助剂对降低涂料的VOC有显著效果分析了成膜助剂的特性总结了丙二醇苯醚的