中国卫生检验杂志2007年12月第17卷第12期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Dec2007;Vol17No125022【化学测定方法】高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量张美金,林海丹,林峰,李荀,徐惠金(广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广州510623)[摘要]目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的WatersOasisMCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0105～110mg/L的范围内,相关系数r>01999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是110mg/kg;添加水平为110mg/kg时,样品加标回收率为81%～105%,RSD<10%。结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。[关键词]三聚氰胺;饲料;固相萃取;高效液相色谱法[中图分类号]O65717+2[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2007)12-2205-03Determinationofmelamineinfeedstuffandpetfoodbyhighperformanceliquidchroma2tographyZhangMei2jin,LinHai2dan,LinFeng,LiXun,XuHui2jin(GuangdongInspectionAndQuarantineTechnologyCenter,Guangzhou510623,China)[Abstract]Objective:ToestablishaSPE-HPLCmethodforthedeterminationofMelamineresiduesinfeedstuffandpetfoodproducts1Methods:TheMelamineinsamplewasextractedwithPerchloricacid1Aftercentrifugation,the5mlsupernatantliquidwasloadedonanpreconditionedWatersOasisMCXcartridge,anddetectedwithHPLCmethod1Results:Thecalibrationcurvewaslinearintherange0105～110mg/kgandr>019991Thelimitofquantification(LOQ)was110mg/kgforMelamineresiduesinfeedstuffandpetfood,andatthecorrespondinglevelof110mg/L,Therecoveryrateswere81%～105%andRSD<10%.Con2clusion:ThemethodisapplicableforthedetectionofMelamineinfeedstuffandpetfood1Theclean-upeffect,sensitivity,accu2racyandprevisionhaveallmettheanalysisrequirement1[Keywords]Melamine;Feedstuff;Solidphaseextraction;Highperformanceliquidchromatography三聚氰胺(Melamine)又名氰尿酰胺,俗称蜜胺,是一种重醇、乙腈(色谱纯);WatersOasisMCXÒSPE柱(120mg/3cc);要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树水为超纯水。脂,用于木材加工、塑料、涂料等行业,目前是重要的尿素后加三聚氰胺标准溶液:称取010100g(准确至010001g),先工产品。因为每个三聚氰胺分子中都含有6个氮原子,而在用0101mol/L盐酸溶液10ml溶解,再用乙腈定容到100ml,原料的粗蛋白检测过程中,用浓硫酸消化这一过程可以将三配成标准贮备溶液,质量浓度为100mg/L(-18℃下避光贮聚氰胺分解,这样在最后的计算中,三聚氰胺中的氮原子即可存)。吸取上述溶液配成含三聚氰胺10mg/L标准储备液(于拉高粗蛋白的比率,造成蛋白含量虚假增高。今年3月中旬0～4℃下避光贮存)。以来,美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品112样品前处理管理局调查发现初步认为宠物食品中含有的三聚氰胺是导致11211提取液试验取具代表性的样品,用粉碎机捣碎混匀,猫、狗中毒死亡的原因。三聚氰胺高温下可能分解产生氰化饲料样品过0145mm孔径的筛。称取2