药物分析实验指导(修订版)姚志红韩海编暨南大学药学院药物分析教研室2005年4月前言《药物分析》是运用各种有效方法和技术来研究和探索合成药物或天然药物及其制剂质量控制的一般规律的方法学,是药学领域重要的专业课程.药物分析实验》是《药物分析》课程中最《重要的组成部分,它要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术,熟练地掌握药物分析中包括样品处理,药物鉴别,杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法,培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力,从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作,并初步具有能依据药物睦砘灾式⒎治龇椒ǖ哪芰?本实验指导主要依据中国药典2000年版及部分国外药典所收载内容,从中选出较为典型的药物,涉及容量分析方法,紫外分光光度法,薄层色谱法,气相色谱法,高效液相色谱法等多种分析方法精心编写而成.为了达到教学大纲的规定,要求学生在上实验课前必须认真预习,明确实验目的和实验要求,了解实验内容和实验方法,并结合课堂教学弄懂实验的基本原理.实验中应本着严谨的科学态度和实事求是的科学作风,严格操作要求,正确使用仪器,认真观察实验现象,详细做好实验记录,实验数据不可随意涂改;实验报告要求书写正确整洁,严格遵守实验时规章制度,注意安全,保持实验室卫生.2目录1.葡萄糖的性状考察和一般杂质检查2.药物中特殊杂质的检查3.非水碱量法测定药物含量4.四苯硼钠双相滴定法测定有机碱的含量5.苯甲酸钠的分析6.复方对乙酰氨基酚片的容量分析法7.双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片的含量8.差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量9.差示分光光度法测定维生素B1片的含量10.气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量11.气相色谱法测定药物中的微量水份12.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的气相色谱检查法13.高效液相色谱法法测定氯霉素眼药水的含量14.高效液相色谱法法测定扑热息痛的含量61114171922252830333741444815.高效液相色谱法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量513实验须知一,教学目的:《药物分析实验》是《药物分析》课程教学重要的组成部分.按教学大纲规定,实验课教学应做到:1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解.2.正确掌握实验教材中各类代表药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力.3.全面了解药物分析工作的性质和内容,培养严肃认真,实事求是的科学态度和工作作风.二,教学要求:1.做好预习,明确每次实验的目的要求,弄懂原理和操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理方法.每次实验课均应有准备地接受教师的提问.2.严格按照实验规程操作,虚心接受教师的指导,认真掌握操作技术,细心观察实验现象,进行讲义内容以外的实验或重做实验需得到老师的批准.3.进入实验室要随带药物分析实验原始记录及报告.实验进程中应尊重实验事实,及时做好完整而确切的原始记录.要用钢笔或圆珠笔书写,字体端正.应直接记于药物分析实验原始记录及报告上,绝不允许记在纸条上,手上或其他本子上在眷写,也不允许暂记在脑中等下一个数据一起记录.原始记录是实验报告的4一部分,尊重原始记录是必要的科学作风.记录本不准撕页,如记录有误,只能将写错处用双线划去(但要求仍能看清原来写错的数值),在其旁边写上正确的数据,千万不得涂改,涂改的原始记录无效.4.防止试剂,药品污染,取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志,杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生.如不慎发生试剂污染时,必须及时报告老师.公用试剂,药品应在指定位置取用.此外,取出的试剂药品绝不可倒回原瓶.5.爱护仪器,小心使用.破损仪器应及时登记报损,补发.使用精密仪器需经老师同意,用后登记签名.6.实验时确保安全,时刻注意防火,防爆.发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理.7.清洁液一般仅限于洗涤滴定管,吸量管,容量瓶等.使用时应先用水冲洗仪器,沥至无滴水后,用清洁液浸洗;其他玻璃仪器一般用洗涤剂或去污粉刷洗.注意节约蒸馏水,清洗玻璃仪器应遵守少量多次的原则.8.爱护公物,节约水电,药品和试剂.可回收利用的废溶剂回收至指定的容器中.不可任意弃去.腐蚀性残液应倒入废液缸中,切勿倒进水槽.9.实验完毕后应认真清理实验台,仪器洗净后放回原处,擦净台面,晾好抹布,毛刷,放好凳子,锁好柜子,经教师同意后方可离开.值日生应负责整理公用试剂台,打扫地面卫生,清除垃圾及废液缸中污物,并检查水,电,门窗等安全事项.10.认真总结实验结果,按指定格式填写实验报告,并按规定时间交出.5实验七双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量