药物分析湖南大学药物的鉴别实验学习教案.ppt
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPT 页数:45 大小:3.9MB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学第一节鉴别实验(shíyàn)的项目第一节鉴别实验(shíyàn)的项目溶解度溶解度作为药物的一种物理性质,在一定程度上反映药品的纯度。《中国药典》采用“极易溶解、易溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品的溶解性能。方法:称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25˚C±2˚C一定容量(róngliàng)的溶剂中,每隔5min强力振摇30s;观察30min内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴,则为完全溶解。物理常数物理常数是评价药物质量的主要指标之一。其测定结果对药品具有鉴别意义,也反映该药品的纯度。《中国药典》收载的物理常数:相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。熔点固体熔化成液体的温度(wēndù)、熔融同时分解的温度(wēndù)或在熔化时自初熔至全熔的一段温度(wēndù)。要求报告“初熔”(供试品在毛细管内开始局部(júbù)液化出现明显液滴时的温度)和“全熔”(供试品全部液化时的温度)。例1雌二醇:“本品的熔点为175~180˚C”。例2醋酸地塞米松:“本品的熔点为223~233˚C,熔融时同时分解”。比旋度在一定波长与温度(wēndù)下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得的旋光度称为比旋光度。比旋光度是反映手性药物特性及其纯度的主要指标,可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。例:维生素C的比旋度为+20.5˚~+21.5˚。吸收系数在给定的波长、溶剂和温度下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。《中国药典》收载的吸收系数为百分吸收系数:在一定波长下,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1cm时的吸光度,用表示。吸收系数不仅可用于考察原料药的质量,同时可作为该药物制剂应用紫外分光光度法测定含量时的依据。无机药物的鉴别:根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物的鉴别:采用典型官能团反应。鉴别实验只能证实是某一类药物,不能证实是哪一种药物。鉴别实验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物,不适用于混合物或有干扰物质存在的情况。有机氟化物的鉴别原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成为无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。蓝紫色有机酸的鉴别COOH酒石酸盐方法:取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银游离并附在试管内壁成银镜。原理:供试品约50mg原理:+NaCl+H2O方法:原理:钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应鉴别方法:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显个离子的特征颜色。钠离子:鲜黄色;钾离子:紫色;钙离子:砖红色。原理:钠的火焰光谱主要谱线:589.0nm、589.6nm;钾的火焰光谱主要谱线:766.49nm、769.90nm;钙的火焰光谱主要谱线:622nm、554nm、442.67nm与602nm。铵盐鉴别方法:取供试品,加过量NaOH试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。原理:氯化物鉴别一:取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性,滴加AgNO3试液,生成白色凝乳状沉淀;沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸,沉淀复生成。鉴别二:取供试品少量置试管中,加等量MnO2,混匀,加H2SO4湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。硫酸盐鉴别一:取供试品溶液(róngyè),滴加BaCl2试液,即生成白色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。鉴别二:取供试品溶液(róngyè),滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;沉淀在醋酸铵或NaOH试液中溶解。鉴别三:取供试品溶液(róngyè),加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸钠区别)。硝酸盐鉴别一:取供试品溶液置试管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色(zōngsè)。鉴别二:取供试品溶液,加硫酸与铜丝加热,即发生红棕色(zōngsè)的蒸气(NO2)。鉴别三:取供试品溶液,滴加KMnO4试液,紫色不应褪去(与亚硝酸钠区别)。三、专属鉴别实验第二节鉴别方法一、化学鉴别法二、光谱鉴别法规定吸收波长和吸收系数法;规定吸收波长和吸光度比值法;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性。红外光谱鉴别法红外光谱法专属性很强,应用较广(固体、液体、气体样品),主用于组分单一、结构明确的原料药,特别适合(shìhé)于用其他方法不易区分的同类药物。在用红外光谱进行鉴别时,《中国药典》采用标准谱图对照法。试样制备方法: