年卷第期广州化工??月桂醇硫酸钠催化合成苯甲酸苗东琳尹大伟刘玉婷陕西成阳偏转集团德隆泰克公司陕西成阳陕西科技大学化学与化工学院陕西西安摘要在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。本文对影响反应的因素如催化剂用量、原料摩尔比、水用量、反应时间、反应温度等进行了研究并通过正交实验确定了最佳反应条件。关键词相转移催化合成苯甲酸月桂醇硫酸钠———’—苯甲酸作为合成醇酸树脂、医药和染料等的中间体及食品防腐剂在各行业中应用广泛…。制备苯甲酸的常用方法怛是用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸但高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解因此造成实验产率低甚至使个别实验失败。本实验采用月桂醇硫酸钠作为相转移催化剂‘对苯甲酸制备方法进行改进使高锰酸钾充分发挥氧化剂的作用促使反应条件温和、产率提高、反应时间缩短达到令人满意的结果。行干燥称重产量为产率为熔点为。。一一一羧基一的伸缩振动的伸缩振动一非平面摇摆振动单取代苯环上的—弯曲振动。这些特征峰与文献值基本一致㈨。结果与讨论实验部分反应机理仪器及试剂仪器上海精密科学仪器有限公司一显微熔点仪温度计未经校正德国公司一傅立叶红外光谱仪压片。试剂所有试剂均为分析纯或化学纯。月桂醇硫酸钠参照文献¨方法自制。合成苯甲酸的合成称取高锰酸钾置于烧杯中用蒸馏水溶解将该高锰酸钾溶液移至三口烧瓶中并在带有电力搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加人甲苯、月桂醇硫酸钠和蒸馏水用电热套加热回流反应至回流液不出现油珠约需将反应混合液趁热减压过滤并用少量热水洗涤滤饼然后将滤液置于的烧杯中在冰水浴中冷却下用浓盐酸酸化滤液直到一为止。将析出的苯甲酸减压抽滤用少量冷水洗涤挤压去水分用红外灯进在相转移催化剂月桂醇硫酸钠催化下甲苯合成苯甲酸的反应机理为…………篆照二魏………………………………?…唧一。‘‘注反应物摩尔比对产率的影响在催化剂为反应温度℃反应时间为的条件下进行反应研究反应物摩尔比对产率的影响结果见表。表反应物摩尔比对产率的影响由上表可知当甲苯与的物质的量比为时作者简介苗东琳一男汉族工程师研究方向有机合成。通讯作者刘玉婷一女汉族博士教授研究方向有机合成。—万方数据??广州化工年卷第期产率最高。。的量一般超过理论值其原因是在一定条件下部分分解成并放出氧气。—一所以在该反应体系中实际上存在两个反应一个是甲苯的氧化另一个是。自身的分解。如何控制这两个反应的速度对提高苯甲酸的产率非常重要。催化剂用量对产率的影响在相转移催化反应中催化剂的摩尔分数一般为反应物的一。本实验是催化剂与甲苯的摩尔分数进行投料的。在甲苯高锰酸钾反应温度为℃反应时间为的条件下进行反应研究催化剂月桂醇硫酸钠的用量对产率的影响结果见表。表催化剂用量对产率的影响当月桂醇硫酸钠的量为甲苯的时产率最高。加入过多或俚亩苑从焕７从ξ露榷圆实挠跋旄醚趸从κ且桓龇湃确从档臀露扔欣诜从械露忍头从λ俣忍Ｎ搜扒笠桓鍪室说奈露仍讵蚣妆姜蚋呙趟峒卮呋劣昧课从κ奔湮淼奶跫陆蟹从ρ芯坎煌露榷圆实挠跋旖峁怼１矸从ξ露榷圆实挠跋炜芍蔽露任媸辈首罡摺Ｎ露忍呤章史炊档推湓蚩赡苁羌妆接胨黄鸹亓骷妆椒械恪婀卜械恪嬗胁糠值孜锢淠诶淠苌喜荒苡胙趸两哟ヒ蚨范ǚ从ξ露任嫖恕７从κ奔涠圆实挠跋煲阅Χ燃妆礁呙趟峒厮型读显鹿鸫剂蛩崮萍尤敕从ξ露取