西南民族学院学报·自然科学版第29卷第6期Dec.2003JournalofSouthwestUniversityforNationalities-NaturalScienceEdition文童编号:1003-2843(2003)06-0691-02高纯硅微粉水萃液电导率的测定吴永康，刘兴利，马晨，李晖〔西南民族大学化学与环况保护工狂学院，成都610041)摘要:高纯硅极粉水苹液的电导率测定是衡蚤相关产品纯度的一个重要质t指标，硅徽粉纯度越低，水苹液电导率就越高.对水萃液电导测定中的溶液喇备条件，测定方法灵歌度等进行了实验，确定了最佳苹取时间和苹取的比例.得到方法相对标准偏差为。11%.方法检出限((3a)0.31Irg/ml，同时作了大蚤不同等级的样品检MI，其电导率结果存在明显差别.对硅徽粉产品的生产工艺控制。有重要的指导意义.关键词:Si仇粉体;电导率;水革液中图分类号:0612.4文献标识码;A高纯硅微粉通常是指Si02含量大于99.9%.粒度<1200目的石英粉体材料，其主要用途是作集成电路封装剂的填料和环氧电工产品的骨架材料，具有高绝缘性，耐高温、耐酸、耐老化，性能稳定的特点.电导率测定是水质检铡的一个重要指标川，水溶液中的带电离子的多少与溶液导电率成正比，由于硅微粉杂质的成份大都是可溶性的，其水萃液中离子浓度越高电导率越大，说明硅微粉的纯度越低.本实验是以高纯水的电导测定方法为基础，用高纯水对硅微粉进行水萃浸提，通过比较硅微粉水萃液与高纯水本底的电导率差值来定量确定产品中的杂质含量，区分硅微粉产品的纯度级别.鉴于高纯硅微粉产品在我国起步较晚，目前尚无太多相关资料供参考，本实验重点对硅微粉水萃液电导率的测定条件进行了研究，确定了具体的分析条件和分析方法，并作了大量的样品检测，证明本实验方法稳定可靠，方法灵敏度，精密度符合生产工艺要求1实验仪器和试剂1.DDS-11型电导率仪;2.DJS-10电导电极(电极常数1.10);3.ES-120电子分析天平:4.1433-2型卧式亚沸蒸馏水器;5.亚沸蒸馏水(高纯水);6.KCI标准溶液(分析纯)2实验结果及结论2.1溶液导电率与溶液中带电离子浓度的关系准确称取经干燥处理的KCI标准物质0.7454g使其溶解定容500ml，制得浓度为0.0200mol/L的KCI标准溶液，将此溶液稀释成不同浓度的标准溶液并分别测定其电导率，测定结果见表1.表1不同浓度KCI溶液电导率测定】80Cmmol几电导率Ws/cm_11204.01_120900_1510.400_20.257001.0.10810_00.4040050.500.4010204080160时间/min图1水萃液萃取时间选择180C收稿日期:2002-11-20作者简介:昊永康(19”一)男，西南民族大学化学与环境保护工程学院副教授万方数据692西南民族学院学报·自然科学版第29卷由上表数据可知，电导率的大小与溶液中带电离子和浓度有密切关系，同时还与溶液的温度条件有关[21故进行溶液电导率测定时，都需要进行空白校正，以消除测定环境条件的影响.2.2硅微粉水萃液萃取时间的选择硅微粉水萃液的萃取时间一般没有明确规定，时间太短不利于杂质离子的完全溶出，太长不利于实验操作，同时还有引入沾污的可能，我们选择了不同样品对水萃时间进行选择，时间从5分钟到18。分钟，结果见图1.由图可见在不同萃取时间段溶液电导率会出现一相对稳定平台，时间越长其电导率相对越高，我们认为前一个平台更能真实反映样品中的杂质情况，故选择最佳萃取时间为10-15min.2.3取样量与高纯水萃取比例的选择分别准确称取6.0000,3.0000,1.5000,1.0000,0.7500,0.6000克试样，加入30.00m1高纯水，萃取15min,测定其水萃液电导率，结果见表2.表2不同萃取比例样品的电导率(118/c竺m180C)表3样品的电导率测定值(As/cm180C)比例LaL乙杯.样品10724等级此120.930100.20640.34629超纯硅微粉0.0250.6550.2060.44920高纯硅微粉级I0.076300.4820.2060.2760.550高纯硅微粉n级0.112400.3970.2060.1910.573高纯熔融硅微粉级I0.1370.322500.2060.1160.464高纯熔融硅微粉n级0.373610.3000.2060.0940.470高纯熔融硅微粉III级0.637sL，是将不同比例的结果都统一为1:10所得，由表2数据可见，随着样品与水的比例变大水萃液的电导率值逐步降低