第30卷第1期西南民族大学学报·自然科学版JournalofSouthwestUniversityforNationalities-NaturalScienceEditionFeb.2004文章编号:1003-2843(2004)01-0028-04高纯硅微粉水萃液中阳离子Na+,K+的测定刘兴利，吴永康(西南民族大学化学与环境保护工程学院，成都610041)摘要:用低压离子色语法测定了高纯硅微粉水萃液中阳离子Na十、K+‘以1.44x10'3mo1-L-1硝酸溶液为流动相.Na+,K+经色谱柱分离，检出限分别为。.62,1.32]tg-mL'1,RSD为1.0%,2.2%;线性范围。25.00,0-30.00]tg-mL"1;加标回收率为96.3104.5%,97.9102.1%.该法用于高纯硅微粉水萃液中Na+,K+的测定，简便，准确，快速，实用.关键词:高纯硅微粉水萃液;低压离子色谱法;测定中图分类号:0657.7+2文献标识码:A低压，高效分离，高灵敏度检测和快速分析，同时仪器结构紧凑，操作维护简单.目前将LPIC法用于高纯硅微粉水萃液中Na+,K+含量的测定尚未见报道.本文将该法用于高纯硅微粉水萃液中Na+,K+含量的测定，研究探讨了测定的最佳条件，结果表明方法精密度较好，线性范围宽，准确度高，测定结果满意.1实验部分1.1实验原理及装置图本实验中C，柱的分离机理是基于交换平衡[[3,4].由于各离子与柱中离子交换剂的亲和力的差异，通过连续多次的平衡分配，使调整保留时间不同，而将不同的离子分离，最终分别通过电导池，在记录仪上出峰.根据峰高与浓度在某一范围内存在线性关系，可以测出被测样品中不同阳离子的浓度.实验装置如图I所示，图1分析无机阴离子的液相色谱流程收稿日期:2003-12-11作者简介:刘兴利((1964-)，女，西南民族大学化学与环境保护工程学院副教授.万方数据第1期刘兴利等:高纯硅微粉水萃液中阳离子Na+,K+的测定1.2仪器与试剂ZJ-4低压离子色谱仪，电导检测器(成都科技大学);C,柱(内径5x30mm，粒度20x25pm，交换容量O.OlOmmol/g);半自动平衡记录仪(上海大华仪表厂);HN03(AR)，双蒸水(新制);NaCl,KCl(基准物质);高纯硅微粉(西南民族大学高纯硅科技园成都天晶高纯硅有限责任公司)钠离子、钾离子标准溶液:分别称取于1100C烘干的NaCl,KC10.6356g,0.4767g，定容于250mL容量瓶，得浓度为1.000Omg-mL-‘的溶液，再取此溶液2.OOmL定容}lOOmL容量瓶中，得Na+,K+浓度各为20.OOppm的标准溶液;同理配制5.OOppm,10.00ppm,30.00ppm,40.OOppm的标准溶液备用.淋洗液的配制:取10.00mL浓硝酸定容至lOOmL容量瓶中，得浓度为1.44mo1-L-‘硝酸溶液一取此溶液LOOmL定容至1000mL容量瓶中，得浓度为1.44x10-3mo1-L"‘的硝酸淋洗液.同法配制7.00x10-4,8.64x10"4,2.88x10-3mo1-L-，的硝酸淋洗液.1.3实验方法打开蠕动泵及低压离子色谱仪，预热30min.将分挡开关置于校正位置“A"，调节校准旋钮，使表头指示150mv,量程loop。一‘.在150mV左右趋于稳定后，将分档开关置于测量“M"，调零.读数稳定后，开记录仪，调量程50mV，走纸速度8mm/min，流动相速度0.60mL/min，用20.OppmNa+,K+标液进样20pL，记录保留时间，出峰结束，基线趋于稳定后，重新进样分析.2结果与讨论，，乙1流动相浓度的选择用不同浓度的硝酸溶液为淋洗液，照实验方法测定困a+)，结果见表1.表1流动相浓度的选择流动相浓度/mo1-L-1峰高/mm峰形情况RSD/%8.60X10'4峰形宽且拖尾重卜月j﹃7.20X10'4峰形较宽、拖尾4.00Z6︸1.44X10'3峰形尖、拖尾小1.472.88X10-3峰形小1.88[注]峰高均为三次平均值由表可知本文采用浓度为1-.44x10"3mo1.L-，的硝酸为最佳淋洗液浓度.，内‘乙流动相流速的选择照实验方法在不同流速下分别测定，结果见表2.表2流动相速度的选择流速/mL-min'0.300.450.801.20Ih-mm18.524.027.229.5饭.s-120014282.065.5相对标准偏差/%2.661.502.42从表2可以看出，在流速为0.45-0.80mL/min之间时，仪器精密度高，保留时间较短.本文选择HN