会计学硫酸钡质量法测定水泥(shuǐní)中三氧化硫盐酸(yánsuān)(1+1)；氯化钡溶液[10%(W／V)]；硝酸银溶液[10％(W／V)]。准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min，使试祥充分分解。以中速滤纸过滤，用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(fǎnyìng)(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。（4）结果计算2.离子交换法分析水泥(shuǐní)中三氧化硫含量离子交换法属快速方法。二次静态离子交换法还被列为GBl76－76《水泥化学分析方法》中测定三氧化硫的标准方法之一。实践表明，它对掺加二水石膏的水泥是适用的。然而不少工厂使用硬石膏、混合石膏(二水石膏与硬石膏的混合物)作缓凝剂，由于(yóuyú)硬石膏溶解速度较慢，静态离子交换往往不够完全，使分析结果偏低。用动态法虽能提高离子交换率，但分离手续将增加，时间也较长。此外，使用含氟、氯、磷的石膏(如工业副产石膏、盐用石膏等)或含有其他可被交换盐类的石膏作缓凝剂，以及使用萤石和石膏作复合矿化剂时．水泥中将含F-、PO43-、Cl-等离子，它们将与回滴生成硫酸的NaOH作用，使三氧化硫分析结果偏高。因此，离子交换法适应性还较差。（1）基本原理在石膏与树脂发生离子交换(lízǐjiāohuàn)的同时，水泥中的C3S等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸3CaO·SiO2+nH2OCa(OH)2+SiO2·mH2O所得Ca(OH)2一部分与树脂发生离子交换(lízǐjiāohuàn)，另一部分与H2SO4作用，生成CaSO4，再与树脂交换，反应式为Ca(OH)2+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4CaSO4+2H2OCaSO4+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+H2SO4熟料矿物水解而水解产物与离子交换(lízǐjiāohuàn)达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量，但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液pH值减小，用NaOH滴定滤液时，所用指示剂必须与进入溶液的硅酸含量相适应。当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4，必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式如上(rúsháng)。然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试样中三氧化硫百分含量2NaOH+H2SO4＝Na2SO4+2H2O在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成Na2SO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型，所以在使用时须预先用酸处理成氢型。用过的树脂(主要是钙型)，也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。（2）材料、试剂(shìjì)与仪器0.05mol/L氢氧化钠标准溶液(róngyè)：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。标定方法：准确称取约0.3g苯二甲酸氢钾置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的并已用氢氧化钠溶液(róngyè)中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入2～3滴1％酚酞指示剂溶液(róngyè)，用配好的氢氧化钠溶液(róngyè)滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液(róngyè)对三氧化硫的滴定度按下式计算式中TSO3——每毫升氢氧化钠标准溶液(róngyè)相当于三氧化硫的毫克数；G——苯二甲酸氢钾的质量，g；V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液(róngyè)的体积，ml；0.2042——每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数；0.04——每毫克当量三氧化硫的克数。1％酚酞指示剂溶液：将1g酚酞溶于100ml95％乙醇中。分析天平：不低于四级。磁力搅拌器：200—300转/分。离子交换柱；长约70cm，直径5cm。其他：烧杯、量简、快速(kuàisù)定性滤纸、过滤漏斗等。（3）分析(fēnxī)步骤三氧化硫的质量分数