章末总结提升一、三氯甲硅烷还原法制备高纯度硅(常用方法)1．工艺流程：eq\x(石英砂)eq\o(――→,\s\up14(①焦炭),\s\do15(高温))eq\x(粗硅)eq\o(――→,\s\up14(②HCl),\s\do15(300℃以上))eq\x(SiHCl3（粗）)eq\o(――→,\s\up14(精馏))eq\x(SiHCl3（纯）)eq\o(――→,\s\up14(③H2),\s\do15(1000～1100℃))eq\x(高纯硅)2．操作步骤：高温下用焦炭在电炉中隔绝空气还原二氧化硅制得粗硅；粗硅与干燥的HCl气体在300℃以上反应生成SiHCl3；SiHCl3与过量的H2在1000～1100℃反应制得纯硅。3．反应原理：SiO2＋2Ceq\o(=====,\s\up14(高温))Si＋2CO↑，Si＋3HCleq\o(=====,\s\up14(300℃以上))SiHCl3＋H2，SiHCl3＋H2eq\o(=====,\s\up14(1000～1100℃))Si＋3HCl。晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅；②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCleq\o(=====,\s\up14(300℃))SiHCl3＋H2；③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅。已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。请回答下列问题：(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为_______________________________________________________________________。(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6℃)和HCl(沸点－84.7℃)，提纯SiHCl3采用的方法为________。(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置已略去)：①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是_________________________________________________。②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是__________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是___________________，装置D中发生反应的化学方程式为__________________________________。③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及_____________________________________________________________________________________。④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是________(填字母)。a．碘水b．氯水c．NaOH溶液d．KSCN溶液e．Na2SO3溶液解析：(1)高温下C参与的还原反应的产物是CO而非CO2，所以粗硅的制备原理是：SiO2＋2Ceq\o(=====,\s\up14(高温))Si＋2CO↑。(2)对沸点不同的液态混合物分离提纯的方法一般选择分馏(或蒸馏)。(3)从装置图和题目信息可知A装置是制备氢气，但因含有H2O(g)不能直接还原SiHCl3，所以必须进行洗气干燥，所以装置B中的试剂应该是浓硫酸；而SiHCl3与H2的反应制得纯硅SiHCl3＋H2eq\o(=====,\s\up14(高温))Si＋3HCl，其温度高达1000～1100℃，只能在装置D石英管中进行，因为在此反应温度下，普通玻璃会软化。显然，装置C是使液态的SiHCl3气化，并与H2充分混合。由于硅在高温下易与空气中的氧气反应，所以实验要取得成功操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及排尽装置中的空气。(4)将试样用稀盐酸溶解后溶液中的Fe主要以Fe2＋离子的形式存在，检验的方法一般是将其氧化成Fe3＋用KSCN试液检验。答案：(1)SiO2＋2Ceq\o(=====,\s\up14(高温))Si＋2CO↑(2)分馏(或蒸馏)(3)①浓硫酸使滴入烧瓶中的SiHCl3气化②有固体物质生成在反应温度下，普通玻璃会软化SiHCl3＋H2eq\o(=====,\s\up14(高温))Si＋3HCl③排尽装置中的空气④bd二、常见漂白性物质物质二氧化硫氯水双氧水漂白粉活性炭原理二氧化硫与有色物质结合成不稳定的化合物次氯酸的强氧化性将有色物质氧化为无色物质双氧水