药物分析归纳.pdf
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性质方酸类苯乙胺类对氨基苯甲酸酯类酰苯胺类二氢吡啶类药物临床应用非甾体类抗炎药拟肾上腺素药局麻药局麻药钙通道阻滞药结构苯环、游离羧基苯乙胺对氨基苯甲酸酰苯胺1,4-二氢吡啶酚羟基特性弱碱性(NH2)旋弱碱性(叔氨氮)水解性(酯还原性(吡啶环)氧化性酸性(羧基)水解性(酯光性紫外特性键)重金属反应紫外特性(硝基)解离性、稳定理化性质同左键)紫外特性性旋光性、紫外特性典型药物阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛、肾上腺素、异丙R、多巴胺、甲普鲁卡因、苯佐卡因、丁利多卡因、布比卡因、罗哌卡硝苯地平、尼莫地平、氨氯地吡罗昔康等氧明、麻黄碱等卡因等因等平等FeCb反应(紫堇色)缩合反应重氮化-偶合反应FeCl3反应(紫红色)甲醛-亚铁盐反应(一苯甲酮)重氮化-偶合反应羟肟酸铁反应鉴别试验硫酸反应双缩脲反应(氨基醇)同左NaOH试液反应金属离子沉淀硫酸-重铬酸钾反应Rimini试验(脂肪伯胺)水解产物反应反应重氮化-偶合反应Na2CO3水解反应有关物质(原料)、光解产物、特殊杂质游离水杨酸、有关物质(原料、二甲基苯胺、光学纯度有关物质副产物)酮体、光学纯度、有关物质对氨基苯甲酸亚硝酸钠滴定法非水溶液滴定铈量法含量测定法同左直接滴定法剩余量滴定法非水溶液滴定法(1:1)溴量法紫外、HPLC法紫外、HPLC两步滴定法非水溶液滴定法亚硝酸钠法紫外、HPLC法固定相:C18硅烷固定相:C18硅烷固定相:C18硅烷流动相:甲备注阿司匹林:NaOH1:2流动相:磷酸二氢钠-甲醇流动相:磷酸盐缓冲液同左醇-乙腈-水入=276nm入=254nm入=235nm性质巴比妥类苯并二氮杂卓类吩噻嗪类喹啉类冃咼素类莨菪烷类药物临床应用镇静催眠药抗焦虑、镇静药多巴胺受体阻断药抗疟药I类抗疟药抗胆碱药环丙一酰脲(或1,3-二酰结构七元含氮杂环硫氮杂蒽喹啉倍半萜内酯、过氧桥含氧桥环亚胺)弱酸性(质子H)香草醛反应弱碱性(N杂环)氧化性、氧化性水解性(酯键)碱性(叔弱碱性(N杂环)水解性紫碱性(生物碱)旋光性荧理化性质重金属离子反应紫外还原性金属离子反应紫旋光性(右旋)水解胺氮)外特性光特性紫外特性特性显微结晶外特性性(内酯)紫外特性旋光性典型药物巴比妥、苯R、司可R、异地西泮、氯氮卓、三唑仑、盐酸氯丙嗪、异丙嗪、奋硫酸奎宁、磷酸哌喹、磷青蒿素、青蒿琥酯、蒿甲硫酸阿托品、莨菪碱、山戊R等奥沙西泮等乃静、氟奋乃静等酸氯喹、伯氨喹等醚等莨菪碱、东莨菪碱等丙二酰脲反应特征反生物碱沉淀反应硝酸应(S、丙烯基)硝化反应绿奎宁反应磷酸盐显色反应托烷生物碱Vitali反应硫酸铜-吡啶酮反应亚硝酸钠反生物碱沉淀反应硫酸-荧光反的鉴别反应硫酸盐的鉴过氧桥氧化反应羟肟酸铁鉴别试验钯离子配位反应卤素-重铬酸钾反应生物碱显色/应甲醛-硫酸反应应重氮化-偶合反应别反应氯化物的鉴别反反应香草醛-硫酸反应焰色反应沉淀反应光谱法、色谱法应GC、HPLC法特殊杂质酸度、乙醇溶液的澄清度、有关物质(原料、中间有机溶剂、酸度、金鸡纳有关物质(衍生物、结酸度、易氧化物、其他中/碱性物质有关物质(中间体、副产物)产物、氧化产物)碱、甲醛等构类似物)生物碱非水溶液滴定法提取酸性染料比色法非水溶液滴定法非水碱量法非水酸量法后分光法钯离子比非水溶液滴定法含量测定银量法溴量法(1:2)酸HPLC法水解后UV法紫外、HPLC法色法LC-MS联用碱滴定法提取重量法HPLC法紫外、HPLC法紫外、HPLC法固疋相.辛基硅烷流动相:固定相:C18硅烷流动相:固定相:烷基流动相:奎宁:高氯酸1:3/1:4色谱柱:C18色谱柱:C18备注乙腈-水乙腈-四氢呋喃甲醇色谱柱:C18流动相:甲醇-水流动相:甲醇/乙腈-水入=220nm入=240nm入=256nm(反向)流动相:乙腈-甲醇维生素类抗生素类性质药物维A维B维C维E&内酰胺类氨基糖苷类四环素类临床应用夜盲症抗氧化、预防贫血抗坏血酸生育酚结构环己烯、共轭烯烃嘧啶环、噻唑环烯二醇、内酯环苯并二氢吡喃6-APA环己多元醇四并苯或萘并苯溶解性(水)溶解性(水)酸性、溶解性(脂)碱性酸碱性(两性)水解性溶解性(脂)溶解性(水)紫外特水解性不稳定性旋光性酸性旋光性理化性质旋光性旋光性不稳定性紫外特性性还原性紫外特性紫外特性荧光特性稳定还原性水解性紫外特性性紫外特性紫外特性典型药物青霉素钠、阿莫西林、链霉素、庆大霉素、阿土霉素、金霉素、米诺环氨卞西林等米卡星等素等茚三酮反应硫色素荧光反应异羟肟酸铁反应双缩脲/硫酸显色反应三氯化铁硝酸银反应二氯靛粉钠Molisch反应三氯化锑反应紫外