具体药物分析总结典型药物结构式鉴别方法特殊杂质检查含量测定1.游离羧基—酸性1.溶液澄清度：检查无羧基水不溶杂质：苯酚、三氯化铁反应：煮沸，放冷，中性或弱酸原料：酸碱滴定—酸碱滴定法测定醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。性（PH4-6）条件下紫堇色法含量2.游离水杨酸：HPLC，用1％冰醋酸甲醇溶液阿司匹林水解反应：碱性条件下煮沸，放冷，加过(溶剂：中性乙2.酯键—易水解，制备供试品溶液。用ODS为填充剂，以乙腈四量的稀硫酸，生成白色↓+醋酸臭气）醇)产生酚羟基——酚氢呋喃冰醋酸水为流动相，检测波长303nm.红外光谱法：制剂：HPLC法羟基的特征反应3.苯环—紫外、红外光谱特征3.有关物质（HPLC）:1.含有游离羧基——原料：酸碱滴定酸性，溶于碱液，可用法(溶剂：中性乙紫外光谱法布洛芬酸碱滴定法测定含量。有关物质（TLC法）醇).制剂：HPLC红外光谱法2.苯环——紫外、红外法，（胶囊剂先用特征吸收甲醇溶解，滤过）1.三氯化铁反应—丙磺舒具有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，酸度（酸碱滴定法）形成米黄色沉淀。2.分解产物的反应—磺酰胺结构在碱性条件下加热有关物质（HPLC法）丙磺舒HPLC可水解，显示硫酸盐反应。与氯化钡试液反应生成白色沉淀。3.紫外可见光光度法4.红外光谱法1.环状丙（1）与亚硝酸钠-硫酸的反应（苯环的特征反应）：橙黄色原料：银量法1.酸度：查苯丙二酰脲二酰脲结构产物，随即转为橙红色。（2）与甲醛-硫酸的反应（苯（甲醇、碳酸氢2.乙醇溶液的澄清度：苯巴——碱性条环的特征反应）：玫瑰红色产物（3）与重金属离子的反钠溶解，电位法，比妥酸盐杂质。苯巴比妥件下，与重应（丙二酰脲的特征反应）：与银盐的反应：加碳酸钠试液AgNO2）3.中性或碱性物质：NaOH、金属离子反与水，滤过，滤液加入硝酸银试液。与铜盐的反应：加吡片剂：HPLC离子醚，重量分析法。应啶溶液溶解后，加铜吡啶试液即显紫色或生成紫色沉淀。抑制反相色谱，4.有关物质：HPLC2.苯环——苯环特征反应（4）红外光谱法加三乙胺扫尾剂1.环状丙二酰脲结构——碱性条件下，与重金银盐、铜盐反应（同上）1.干燥失重2.重金属3.溶液的澄清溴量法（溴滴定司可巴比属离子反应2.烯基——烯基的特征反应烯丙基反应（使碘褪色）度（游离酸及其相关杂质在水中难溶）4.液、硫代硫酸钠妥钠1）与碘试液反应测定衍生物熔点中性或碱性物质（中间体不溶于氢氧化钠试液滴定液，指示剂：2）与溴定量地发生加成而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量）淀粉（近终点加1/101.环状丙二酰1.铜盐反应（绿色↓）脲结构——碱性2.醋酸铅试液的反应硫元素的特征反应紫外法：在强碱注射用硫条件下，与重金3.测定衍生物熔点碱度：碳酸钠，pH值应为9.5～11.2性溶液中，于喷妥钠属离子反应4.Na火焰反应（取铂丝，用盐酸湿润后，有关物质：TLC304nm下测定含2.硫元素的反应蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰量3.钠元素的反应即显鲜黄色）鉴别反应1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定：1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠水解反应（酯键在碱性条件下水解产生二原料：亚硝酸钠乙氨基乙醇和对氨基苯甲酸，白色↓）滴定法（永停法盐酸普鲁重氮化反应（盐酸条件下，橙黄-猩红↓）对氨基苯甲酸（反相HPLC）盐酸，加溴化钾）卡因氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二制剂也查。制剂：反相离子氧化锰生成氯气）对HPLC红外光谱法：①芳酰胺结构由于两侧甲基的空1.硫酸铜的反应（芳酰胺结构，可在碳酸钠试液间位阻作用，不易发生水解反应与中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三盐酸利多硫酸铜反应—芳酰胺的特征②脂氯甲烷显黄色）HPLC卡因烃胺，显示弱碱性，可以与生物碱2.氯化物反应（同上）沉淀剂生成沉淀3.红外光谱法①与三氯化铁发生呈色对氨基酚及有关物质的检查：乙酰化不完全或1.三氯化铁反应（酚羟基的鉴别，蓝紫色）原料：紫外法对乙酰氨反应②