第三章定量分析基础优选第三章定量分析基础3.1分析化学的任务和作用1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析)2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分析)3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构和立体分析)分析化学的研究对象工业生产方面从原料的选择、中间产品、成品的检验，新产品的开发，以至生产过程中的三废（废水、废气、废渣）的处理和综合利用都需要分析化学。农业生产方面，从土壤成分、肥料、农药的分析至农作物生长过程的研究也都离不开分析化学。国防和公安方面，从武器装备的生产和研制，至刑事案件的侦破等也都需要分析化学的密切配合。科学技术方面，分析化学的作用已经远远超出化学的领域。它不仅对化学各学科的发展起着重要的推动作用，而且对其他许多学科，如，生物学、医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发展，都有密切的关系。分析化学的发展趋势：1．仪器化、自动化可获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。2．各种方法联用已有GC-MSHPLC-MSGC-FTIR等，可在短时间内获得最大量的信息;(多机联用可在10至20分钟同时获得石油馏分中的几百个组分的定性定量信息)3．改善预处理方法更简单、更方便。3.2定量分析方法的分类3.按样品量分：5.按方法分——最实用的分类A.光学分析法（Spectrometricanalysis）B.电化学分析法（Electrochemicalanalysis）C.色谱分析法（chromatographicanalysis）D.其他分析方法随着科学技术的发展，许多新的仪器分析方法也得到不断的发展。如质谱法、核磁共振、X射线、电子显微镜分析、毛细管电泳等大型仪器分析方法、作为高效试样引入及处理手段的流动注射分析法以及为适应分析仪器微型化、自动化、便携化而最新涌现出的微流控芯片毛细管分析等等。3.3定量分析的一般过程分析结果的表示方法B)液体样品通常以物质的量浓度表示（mol/L）：国际单位制：质量kg，体积L或mL微量组分mg·L-1、g·L-1、g·mL-1、ng·mL-1、pg·mL-1（对应于ppmppbppmppbppt)C)气体样品随着对环保工作的重视，气体分析的比例加大，现多用g/m3,mg/m3等表示3.4定量分析中的误差准确度和精密度3)准确度（accuracy）——在一定测量精度的条件下分析结果与真值的接近程度，常以绝对误差（E）和相对误差(RE)来表示。4)精密度（precision）——多次重复测定某一量时所得测量值的离散程度，常以偏差和相对偏差(deviation)来表示。也称为再现性或重复性（注意其区别）再现性(reproducibility)—不同分析工作者在不同条件下所得数据的精密度。重复性(repeatability)——同一分析工作者在同样条件下所得数据的精密度。5)准确度与精密度的关系——精密度高不一定准确度好(可能有系统误差),而欲得高准确度，必须有高精密度。因为系统误差只影响准确度而不影响精密度(单向恒定)以打靶为例也能说明精度与准确度的关系。（2）的精度很高，但准确度不高，而（3）的精度不高，准确度就更不用说了。定量分析误差产生的原因5．求出置信度为90%、n=6时，平均值的置信区间查表3-1得t=2.若空白值过大，则需提纯试剂或换容器。D精度很差，且准确度也很差，不可取Pb3O4=1/2CTVTMB/mBB)液体样品在定量分析中，实验数据往往会有一些偏差较大的，称为可疑值或离群值。所以其化学计量数比为1/2。5812=?Pb3O4=1/2CTVTMB/mB由某种固定因素引起的误差，是在测量过程中重复出现、正负及大小可测，并具有单向性的误差。可获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。数据处理按以下几个步骤用统计方法进行：此，计算结果也只能取三位有效数字。005260gFe2+反应Q算越大，说明x1或xn离群越远。2.随机误差:——由测量过程中一系列有关因素的微小的随机波动而引起的误差，具有统计规律性，可用统计的方法进行处理。多次测量时正负误差可能相互抵消。无法严格控制，仅可尽量减少。3.过失误差——指明显与事实不符的误差，即异常值（divergentdata)，亦称“过失误差”。如看错砝码、读错数据、记错数据、加错试剂等。随机误差的的正态分布由图可得：x=（即误差为零）时Y值最大。说明大多数测量值集中在算术平均值附近，或曰算术平均值是最可信赖值。X值趋于＋或—（即x与差很大）时，曲线以Ｘ轴为渐近线，说明小误差出现的概率大而大误差出现的概率小。曲线以x=的直线呈轴对称分布，即正、负误差出现概率相等。值越大，测量值的分布越分散；越小，测量值越集中，曲线越尖锐。提