A．锡铅合金镀溶液的分析一、.镀液中Sn2+的测定1、试剂0.1N碘溶液；1%淀粉指示剂20%硫酸。2、分析取镀液mL，加20%硫酸20mL，加水50mL，用0.1N碘液滴定，以淀粉为指示剂滴定至蓝色不消失为止。3、镀液中锡含量的计算：Sn2+=NV1*0.059*1000/V（g/L）式中：N-标准碘溶液的当量浓度；V1-滴定时碘溶液消耗量（mL）；V-试样体积（mL）。二、镀液中Pb2+的测定1、试剂：20%H2SO42、分析：取镀液5mL，加水100mL，加20%的硫酸20mL，加热沸腾2-3min，冷至室温，过滤沉淀物并用甲醇洗涤，然后将试样的100度C洪箱内干燥一小时，冷却至室温称量重量。3、镀液中（Pb2+）含量用下式计算：（Pb2+）=[G*0.6833/V]*1000(g/L)。式中：G-沉淀物的质量（g）V-所取镀液试样的量（mL）三、游离氟硼酸的测定：1、试剂：1NNaOH水溶液2、分析：取镀液10ml置于100ml锥形瓶中，用1N氢氧化钠滴定到浑浊为止。镀液中氟硼酸含量用下式计算：[HBF4]=[NV1*0.0879/V]*1000(g/L)式中：N-标准NaOH溶液的当量浓度；V-NaOH溶液所消耗量（mL）V--试样体积（mL）四、蛋白胨的测定1、试剂：10%硫酸溶液；20%氢氧化钠溶液；1%硫酸铜溶液；空白水（未加处理的锡铅电镀液）。操作取镀液20mL。2、分析：取镀液20mL，加入10%硫酸水溶液20mL，生成PbSO4沉淀，，过滤，去除沉淀物。在滤中再加入20%NaOH溶液20mL使Sn++生成Sn(OH)2↓,再滤除沉淀物，最后加入1%硫酸铜溶液5mL，并加水稀释至10mL，用波长570nm光进行比色分析。3、镀液中蛋白胨含量用下式计算：Cx=Cn*Ex/En(g/L)式中Cx-镀液中胨的含量(g/L)Cn-标准镀液中胨的含量(g/L)Ex-被测溶液的消光量；En-标准溶液的消光量。五、锡-铅合金镀层的测定：1、测定方法：1）用干净的刀刮下一些锡层的碎片。2）将试样称（0.1-0.15克）。3）将试样放入400毫升的烧瓶的，加入10毫升的浓硫酸，并加热至试样溶解。4）冷却并加100毫升蒸馏水。5）用已预先称重的熔结玻璃坩埚过滤。6）用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇冲洗。7）在100度c下干燥1小时，并在干燥器中冷却。8）再称重量。2、计算：Pb的重量百分数=（PbSO4的重量）（0.683）*100/试样的重量B．焦磷酸盐镀溶液?aid="sogousnap0_10">分析一、.铜含量的确定1、试剂：1)0.2当量浓度的EDTA：二钠盐（37.23克/升）。2）29%氢氧化安（NH4OH）。3）红纸酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。2、分析：1)用移液管吸取5毫升试样放入500毫升烧瓶中。2）加入10毫升浓氢氧化铵。3）加入境300毫升蒸馏水。4）加入侵0.2至0.4克红紫酸铵指示剂，使黄-棕色。5）用0.2当量的EDTA滴定，直至终点（溶液从黄-棕色变成兰-紫色）。3、计算：1毫升0.2当量浓度EDTA=0.006357克Cu1毫升0.2当量浓度EDTA*1.271=克/升Cu1毫升0.2当量浓度EDTA*0.17=盎司/加仑Cu二、焦磷酸盐含量的确定：1、试剂：1)30%的氢氧化钠溶液。2)0.5当量的氢氧化钠（20.0克/升）。3)溴苯酚兰指示剂。制备这种指示剂需称1克，并与15毫升的0.1当量浓度的NaOH混合以形成淤浆。在一量瓶中，用蒸馏水把混合物稀释至一升。4)0.5当量的浓度的硫酸24.5克/升5)10%的硫酸锌溶液。6)1当量的氢氧化钠（40克/升）2、分析：1)用吸管吸取5毫升的试样放入500毫升的烧杯中，并加入200毫升的蒸馏水。2)把溶液加热到沸腾，并慢慢加入30%的氢氧化钠，使铜成为氧化铜沉淀出来，直至添加氢氧化钠不再产生沉淀为止。3)待沉淀物沉淀后，用No、40华特曼（Whatman）滤纸或其它类似的滤纸过滤溶液，并用热水彻底冲洗所收集到的沉积物把滤液收集到500毫升和烧胁⒔粱锱灼?4)加入几滴溴苯酚兰指示剂，并用装有0.5当量浓度的滴定管滴定，直到指示剂正好变为黄色为止。5)在强烈搅拌下，加入30毫升值10%硫酸锌溶液。6)使溶液静止5分钟，并用1当量的氢氧化钠溶液滴定，直至最初重现黄色为止。3、计算：1毫升1当量浓度NaOH=0.08698克P2O71毫升1当量浓度NaOH*17.3=克/升P2O71毫升1当量浓度NaOH*2.32=盎司/加仑P2O7三、氨含量的测定：1、试剂：1)甲基红指示剂。将1克甲基红指示剂粉末溶解在50毫升的异丙醇中，并加50毫升