会计学第一节药物的纯度与杂质1.药物的纯度：是指药物的纯净程度。药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。2.杂质：无治疗作用、对人体(réntǐ)有害，或影响药物的疗效和稳定性。3.杂质的检查收载在药品质量标准的［检查］项下。4.药物(yàowù)的纯度与化学试剂的纯度5.杂质(zázhì)的来源6.杂质(zázhì)的分类第2节杂质的限量检查(jiǎnchá)与计算杂质量(zhìliàng)≤杂质限量＜杂质量(zhìliàng)二、杂质的限量(xiànliàng)检查法与计算供试品杂质限量(xiànliàng)的计算注意事项灵敏度法比较法第三节一般(yībān)杂质检查法操作(cāozuò)注意：一、氯化物检查法（二）操作方法2.对照溶液(róngyè)制备3.比浊与结果(jiēguǒ)判断（三）注意事项5.比色管：应配对、管内径、刻度一致，不得用毛刷刷洗。6.供试液与对照液同时操作，加入试剂顺序一致。7.如供试品带颜色(yánsè)：采用内消色法处理二、硫酸盐检查法（二）测定(cèdìng)条件3.试剂：氯化钡4.25%氯化钡溶液相对稳定，不必临用前新鲜配制，存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配，加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免(yǐmiǎn)影响浊度；5.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。三、铁盐检查法2.测定(cèdìng)条件（2）反应需在盐酸酸性条件(tiáojiàn)下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。（4）铁盐检查时，加过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色(tuìsè)。（5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。3.干扰(gānrǎo)及排除四、重金属检查法以铅为代表(dàibiǎo)第一(dìyī)法硫代乙酰胺法2.测定(cèdìng)条件（1）供试品如有色，需经处理后方(hòufāng)可检查。（2）若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色，加入(jiārù)抗坏血酸或盐酸羟胺（0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰第二(dìèr)法炽灼残渣法2.操作方法第三(dìsān)法硫化钠法2.测定(cèdìng)条件第四法微孔(wēikǒnꞬ)滤膜法一般杂质(zázhì)检查法的区别五、砷盐检查法砷化氢遇HgBr2试纸生成(shēnꞬchénꞬ)黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成(shēnꞬchénꞬ)的砷斑比较2.操作方法/3.测定(cèdìng)条件D.可抑制微量Sb的干扰，在实验条件(tiáojiàn)下，100gSb存在不干扰。（二）Ag-DDC法原理(yuánlǐ)直接(zhíjiē)比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。/六、溶液(róngyè)颜色检查法观察(guānchá)方法标准(biāozhǔn)比色液的配制第二法分光(fēnꞬuānꞬ)光度法单一波长定量七、澄清(chéngqīng)度检查法2.反应(fǎnyìng)原理：乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色浑浊。1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液浊度标准原液浊度标准液（5个级号）3.判断药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂(róngjì)，或未超过0.5号浊度标准液。定义：炽灼残渣是指将药品（多为有机(yǒujī)化合物）经加热灼烧炭化后，再加硫酸并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。1.原理样品炭化后+H2SO4湿润(shīrùn)→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分）2.操作方法3.注意事项（3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。（4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定(wěndìng)的硫酸盐，并帮助有机物炭化九、易炭化物检查法方法：H2SO4炭化后与对照(duìzhào)液比较。对照(duìzhào)液：（1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液；（2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照(duìzhào)液；比色：同置白色背景前，平视观察比较。十、干燥(gānzào)失重测定法测定方法（一）常压恒温(héngwēn)干燥法（二）恒温减压(jiǎnyā)干燥法（三）干燥(gānzào)器干燥(gānzào)法十一(Shí－Yī)、水分测定法费休氏法原理(yuánlǐ)：1.指示滴定终点方法：①自身作指示剂法，即利用碘的颜色指示终点，终点前溶液呈浅黄色，终点时溶液为红棕色（微过量的费休氏试剂中碘的颜色）②永停滴定法：按永停滴定法操作(cāozuò)，当滴定至电流计