卤代苯胺重氮化反应衍生物的合成的中期报告.docx
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卤代苯胺重氮化反应衍生物的合成的中期报告对卤代苯胺进行重氮化反应后,可以得到相应的重氮苯胺化合物。本次实验的目的是通过对重氮苯胺化合物的进一步反应,合成出目标化合物。合成路线如下:卤代苯胺→重氮苯胺化合物→还原偶氮→取代反应1.合成重氮苯胺将0.5g的卤代苯胺溶于少量的酸化水中,加入过量的硝酸钠和苯胺,搅拌后过滤,得到重氮苯胺。离心后用96%的乙醇重结晶,得到无色晶体,收率为70%。2.还原偶氮将0.5g的重氮苯胺溶于10mL的3M盐酸中,加入硫代硫酸钠溶液,反应至通气后离心,用少量蒸馏水洗涤,再用乙醇结晶,得到暗褐色的晶体,收率为60%。3.取代反应取0.3g的还原后的偶氮,溶于少量乙醇中,加入2mL的氯化亚铁水溶液,搅拌反应2小时,离心后用乙醇洗涤,再次用乙醇结晶,得到目标化合物,收率为50%。实验结果:成功合成了目标化合物,目标化合物的产率稍低,需继续进行优化。当前合成路线的反应条件需要改进,其中重氮化反应需要选用更佳的条件,提高产率。