养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法.pdf
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※分析检验食品科学2005,Vol.26,No.5191养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法黄志勇,李森,孙茂营,蔡洪基(集美大学生物工程学院,福建厦门361021)摘要:本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素,经净化和浓缩处理,以甲醇-水(35∶65,V/V)为流动相,流速1ml/min,氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为278nm。在50~1000μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r2=0.9994),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0.014μg/g。平均加标回收率为93.2%,精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素,且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0.3μg/kg)。关键词:氯霉素;残留;养殖水产品;高效液相色谱DeterminationofChloramphenicolResiduesinAquicultureProductsbyHPLCHUANGZhi-yong,LISen,SUNMao-ying,CAIHong-ji(CollegeofBioengineering,JimeiUniversity,Xiamen361021,China)Abstract:Theresiduesofchloramphenicolinseveralkindsofaquicultureproductswereassayedwiththeoptimizedmethodofhighperformanceliquidchromatography(HPLC).Thechloramphenicolinseafoodsampleswasextractedtwicebyethylacetate,andthecombinedorganicphraseswereconcentrateduptodrynessin60℃waterbathunderagentlestreamofnitrogen.Then,itsresiduewasresolvedinpetroleum-aetherandthechloramphenicolre-extractedwithmobilephasewasfiltratedwith0.45μmmembrane.ThechloramphenicolsamplewasseparatedbytheRP-HPLCcolumn(discovery,3.6mm×25cm,5μm)withamobilephaseofmethanolandwater(36:65,V/V)attherateof1ml/minanddetectedat278nm.Theaveragerecoverywas93.2%,andthedetectionlimitestimatedwith3-foldstandarddeviationwas0.014μg/g.Theresultsshowedthatchloramphenicol收稿日期:2004-07-14基金项目:福建省自然科学基金资助项目(B0310019)作者简介:黄志勇(1963-),男,副教授,博士,从事食品分析的教学与研究。[1]刘学铭,肖更生,陈卫东.桑椹的研究与开发进展[J].中[6]吴继军,肖更生,刘学铭,等.桑椹酒的研制与规模化生草药,2001,32(6):569-571.产[J].食品与发酵工业,2002,28(6):76-77.[2]陈智毅,吴继军,陈卫东,等.桑椹汁原料的糖酸度分析[7]徐玉娟,刘学铭,吴继军,等.桑椹果茶的加工工艺[J].食[J].中国蚕业,2002,23(4):18-19.品工业,2002,(2):24-25.徐玉娟肖更生刘学铭等低糖桑椹果酱的研制及其[3]刘学铭,徐玉娟,吴继军,等.利用分光光度法鉴定桑果[8],,,.营养成分分析[J].食品工业,2001,22(4):43-45.饮料的质量[J].食品科学,2001,22(4):66-68.[9]秦海林.中药物质基础整体特征的精细表达与解析-中[4]徐玉娟,肖更生,陈卫东,等.桑椹果汁饮料加工工艺的药指纹图谱的研究[J].世界科学技术,2002,4(4):12-17.研究[J].食品工业科技,2001,(1):53-55.[10]余杰,吴永江,程翼宇.一种基于分析数据可视化技徐玉娟肖更生陈卫东等桑椹汁澄清工艺的研究[5],,,.[J].术的中药材质量分析与评价新方法[J].中国中药杂志,食品工业科技,2000,(4):45-47.2