烟草科技／Tobacc0Science＆Feehnology烟草化-~-／TobaccoChemistry2008年第10期(总第255期)高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷农药残留量黄琪，刘惠民，屈凌波，胡斌1．郑州大学化学系，郑州高新技术产业开发区科学大道100号4500012．中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001关键词：液相色谱一串联质谱；烟草；有机磷农药；残留摘要：用水和乙腈混合液(体积比l：1)提取，提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理，及0．45m滤膜过滤后，以甲醇／水溶液作流动相，流速lmL／min，采用高效液相色谱．串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中l5种有机磷农药的残留量。检测限为2．58～l1．5Ixg／kg。回收率66％～1O4％，相对标准偏差不大于8．99％、中图分类号：$48l．8文献标识码：B文章编号：1002—0861(2008)10—0034—05DeterminationoforganOphOsphorOusPesticideResiduesinTobaccowithLC-MS／MSHUANGQI(1，2)，LIUHUI—MIN(2)，QuLING—BO(1)，andHUBIN(2)1．ChemistryDepartment，ZhengzhouUniversity，Zhengzhou450001，China2．ZhengzhouTobaccoResearchInstituteofCNTC，Zhengzhou450001，ChinaKeywords：LC—MS／MS；Tobacco；Organoph0sphorouspesticide；ResidueAbstract：Amethodbasedonliquidchromatographytandemmassspectrometry(LC—MS／MS)wasdevelopedforsimultaneouslydeterminingtheresiduesof15organ0phosph0ruspesticidesintobacco．Thesampleswereextractedwith50％(v／v)acetonitrilewatersolution，theextractswerecleanedupwithprima~secondaryamine(PSA)adsorbentandmagnesiumsulfate，thenfiltratedby0．45txmfiltermembrane，andanalyzedbyLC—MS／MSwithmultiplereactionmonitoring(MRM)mode，usingwatercontaining0．05％aceticacidandmethanolasamobilephaseattheflowrateof1mL／minute．Thelimitsofdetectionandtherecoveriesoftheorganophosphorouspesticideswere2．58toI1．5b~g／kgand66％to104％，respectively，withRSDsofbelow899％．目前，国内烟草中有机磷农药残留检测方法多为且选择性高。因此，进行了采用LC．MS／MS法检测蚜气相色谱：法和气相色谱一质谱联用法。这些方法灭磷、丙溴磷等15种有机磷农药残留试验，旨在为烟前处理过程复杂，分析周期长。2003年，Anastassiades草中有机磷农药残留量的检测提供参考。M等首次报道采用乙腈萃取／分离、分散固相萃取一1材料与方法液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)测定了多种农药残留，2005年StevenJL等、2006年Thomas1．1材料Anspach。采用该方法分别测定了水果和蔬菜、烟草中API4000质谱仪(美国ABI公司)；Agilent1200高的多种农药的残留量。该方法前处理简便，价格低廉效液相色谱(美国Agilent公司)；Milli—Q5o超纯水仪(美国MILLIPORE公司)；LG10—2．4A离心机(北京医作者简介：黄琪(1982一)，在读硕士研究生，研究方向：烟草中农用离心机厂)；AE163电子天平(感量0．0001g，德国药多残留分析：E-mail：qiqih一1982@163．COflSartorius公司)乙腈、甲醇(农残级)、乙酸(色谱纯)收稿日期：2008—04—21(美国TRDIACompany，Inc)；无水硫酸镁(AR，天津责任编辑：刘立全E—mail：llq@tobaccoinfo．corn．cn凯