衍射仪的功能1.X射线衍射技术可以分析金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥物相分析等。2.非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。3.金属材料的残余应力和织构分析需要特殊的附件，在常规衍射仪上增加相应的附件就可以完成材料的残余应力、织构。4.在衍射仪上增加高温附件(加热装置)，就可以在线观察金属材料和非金属材料在高温下的固相反应(如马氏体-奥氏体转换，六方Co和立方的转变，草酸钴的高温脱水脱碳转变等)。样品准备要求1.X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系。2.金属样品如块状、板状、圆柱状要求磨成一个平面，经过240#砂纸纸磨平即可，不须抛光。样品的测量面积不小于10×10毫米，最大不超过15×18毫米。如果面积太小可以用几块粘贴一起。样品厚度不大于3毫米。3.对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。4.粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度低，峰形不好，分辨率低。粉末样品要求准备3克左右，如果太少也需5毫克。5.对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，尽可能避开基体峰的衍射。X射线测量的膜厚度约20个钠米。6.提供样品所含元素。如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提供成分信息。7.根据样品可能形成的物相，查找相应的PDF卡片，以确定衍射角范围。样品压制1.金属块体样品的制备方法是：将样品的测量面倒扣在玻璃板上，再取铝样品架，也将正面倒扣在玻璃板上(表面平整光滑没有划痕的为正面)，并框住样品，然后，取少量橡胶泥搓成圆条，轻轻粘住样品。2.如果样品过小，要保证样品位于样品架框的中间位置；如果样品小而且为长条，长条方向应与X射线的照射方向垂直。以取得最大有效照射面积。3.粉末样品的制备方法是：取约0.5克粉末倒入玻璃样品架的样品槽中，取毛玻璃片在样品上轻压，拨平。将多余粉末刮除，再轻压，使样品没有突出。4.如果粉末较粗，容易撒落。可先在样品架框中滴一小滴石膜油，抹湿样品槽底部，再装入样品，压实。5.如果粉末样品量少，应将粉末置于样品框的中心部位，并压成一个与X射线照射方向垂直的长条。也可以使用深度较浅的玻璃样品架(一般玻璃样品架框深0.5mm，浅样品架框0.2mm)。6.粉末样品的背压法：取铝样品架的正面倒扣在一块毛玻璃片上，从样品架的背面轻轻撒入粉末，并用拇指压实，然后在背面贴上胶条。背压法可减少粉末样品的择优取向，对定量分析尤为重要。7.有机材料样品的制样方法同6，并保证样品厚度1.5mm以上。光管的开启1.打开桌面上的XGOperation图标；2.按下Poweron按钮；3.按下X-ray按钮。4.关闭XGOperation窗口。特别警告：1)在这个程序打开时，左起第二个按钮已经是亮着的，这是真空系统正在运行。在操作过程中，千万不能按下(关闭)这个按钮！2)在没有得到实验室老师的允许时，不能打开这个程序，否则，按损失进行责任赔偿！参数设置1.打开程序：双击桌面上的“Rightstandardmeasurement”程序图标。2.测量参数的修改：双击窗格左边有“Yes”的行、Condition列中的条件号(比如2),打开参数设置窗口，根据预约时选择的实验条件修改参数：Startangle(开始角),Endangle(结束角),Scanspeed(扫描速度)，修改完成后关闭该窗口。3.文件保存位置修改：单击Browse，选择数据存贮位置，并输入文件名(文件保存在E盘不同部门和导师的文件夹中)。4.自动关闭X射线的设置：如果没有后续的样品需要测量，在测量最后一个样品前需要修改参数：在按下执行按钮之前，将PresentCondition改成Poweroff，再开始测量。其目的是让衍射仪在测量完最后一个样品后自动关闭X射线。5.限高狭缝确认：每天测第一个样品时，仪器先自动初始化，弹出一个限高狭缝确认的小窗口，按下Ok按钮。测样流程1.待前一样品测量完成后，进入衍射仪室；2.按下衍射仪前面板上的黄色按钮“Door”；3.听到报警声音后，向右拉开衍射仪右门；4.更换样品(样品测量面朝上，样品架长端插入弹