药品分析方法验证和确认药品质量标准分析方法验证和确认一、法规要求一、法规要求一、法规要求一、法规要求分析方法验证或确认指导原则1、分析方法验证的定义：根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。二、分析方法验证原则及类型二、分析方法验证原则及类型二、分析方法验证原则及类型三、分析方法验证内容1、准确度1、准确度1、准确度表1样品中待测定成分含量和回收率限度2、精密度-重复性在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少测定6次的结果进行评价；或设计3个不同浓度，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。2、精密度-中间精密度3、精密度-重现性表2样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围3、专属性3、专属性3、专属性3、专属性4、线性4、线性4、线性5、范围5、范围5、范围5、范围6、检测限6、检测限7、定量限8、耐用性8、耐用性8、耐用性9、系统适应性9、系统适应性10、溶液稳定性11、溶出量测定方法验证11、溶出量测定方法验证12、滤膜吸附的验证13、滤膜吸附的验证供试品溶液制备考察不全面；对照品溶液浓度与供试品不匹配；标准曲线的制备中，样品测定不在线性范围之内取样、范围太小；方法改变后未与原方法做比较；回收率测定未达到可接受范围要求；耐用性考察中，未进行空白对照试验；色谱条件的选择时，未详述选择理由，未附相关图谱；溶出度方法验证除按规定条件外，还应注意介质的脱气、温度控制，以及取样位置等考察。