食品中有害有毒物质的测定（毒素）一、抗生素残留量的测定——四环素族将上述试剂置于10ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，配置混合标准溶液，此时每毫升含土霉素、四环素个0.1mg，金霉素0.2mg。临用是现配。(2).色谱条件：检测器：紫外检测器，波长355nm，灵敏度0.002AUFS色谱柱：6.2mm×15cm流动相：乙腈-0.01mol/l磷酸二氢钠溶液（30%硝酸溶液调节PH至2.5；35+65体积比）温度：柱温为室温流速：1.0ml/min,进样量为10ul(3)工作曲线的绘制分别取7份切碎的肉样，每份5.00g(正负0.01g)，分别加入混合标准溶液0ul、0.25ul、50ul、100ul、150ul、20ul、250ul置于50ml锥形瓶中，加入5%高氯酸25.0ml,于振荡器上振荡提取10min,移入离心管中，以2000r/min离心30min,取上清液经0.45um滤膜过滤，取10ul滤液进样，以高峰为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制标准曲线。4.计算抗生素含量=A×1000/(m×1000）（mg/kg)A—样品溶液测的抗生素质量，mgm—样品质量，g二、己烯雌酚留量的测定（2）色谱条件紫外检测器检测波长230nm灵敏度：0.04AUFS流动相：甲醇-0.043mol/l磷酸二氢钠（70/30，用磷酸调PH=5，其中二水磷酸二氢钠水溶液需过0.45um滤膜。流速：1ml/min进样量：20ul色谱柱6.2mm×150mm不锈钢柱柱温：室温（3）标准曲线的绘制称取5份（每份5.0g)绞碎的肉样品，放入50ml具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准溶液（6.0ug/ml、12.0ug/ml、18.0ug/ml、24.0ug/ml）各1.0ml，同时做空白。其中甲醇总量为20.00ml，使其测定浓度为0.00ug/ml、0.30ug/ml、0.60ug/ml、0.90ug/ml、1.2ug/ml，混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液，此时出现浑浊，需再离心10min,取上清液过0.5um滤膜，备用。（4）测定分别取样20ul，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样20ul，注入HPLC柱中，测得的峰高从工作曲线中查出相应含量，R=8.2354.计算X=A×1000/（m×V2/V1）X——样品中己烯雌酚含量，mg/kg；A——进样体积中己烯雌酚含量，mg;M——样品的质量，g；V2——进样体积，ug；V1——样品甲醇提取液总体积，ml。谢谢！(2).色谱条件：检测器：紫外检测器，波长355nm，灵敏度0.002AUFS色谱柱：6.2mm×15cm流动相：乙腈-0.01mol/l磷酸二氢钠溶液（30%硝酸溶液调节PH至2.5；35+65体积比）温度：柱温为室温流速：1.0ml/min,进样量为10ul二、己烯雌酚留量的测定谢谢！